[发明专利]一种同时检测残留溶剂乙酸和乙酸乙酯的方法

权利要求书

1.一种同时测定药物的溶剂残留中的乙酸和乙酸乙酯的方法，其特征在于，具体技术方案为：采用顶空法，将样品置于顶空瓶中，加入无水硫酸钠，硫酸甲醇作为溶剂，色谱条件为：以酸改性的聚乙二醇为固定液，规格为30m×0.53mm×1.0μm；起始温度为35℃~45℃，维持7~9分钟，以每分钟18~20℃的速率升温至190~200℃，维持5~6分钟，进样口温度为180℃~200℃，检测器温度为230℃~250℃；载气为氦气；流速为1.0ml/min~3.0ml/min；进样量为1~1.5ml；顶空条件为：样品盘温度为60～90℃；定量环温度为95～110℃；管线温度为105～115℃；样品平衡时间至少为20min； 用外标法计算乙酸和乙酸乙酯的含量；所述的硫酸甲醇的体积分数为1~3%（v/v）。

2.如权利要求1所述的同时测定药物的溶剂残留中的乙酸和乙酸乙酯的方法，其特征在于，所述的样品为10-100份。

3.如权利要求1所述的同时测定药物的溶剂残留中的乙酸和乙酸乙酯的方法，其特征在于，所述的无水硫酸钠的量为1.0~3.0份。

4.如权利要求1所述的同时测定药物的溶剂残留中的乙酸和乙酸乙酯的方法，其特征在于，所述的硫酸甲醇的用量为1~3份。

5.如权利要求1-4任一权利要求所述的同时测定药物的溶剂残留中的乙酸和乙酸乙酯的方法在药品中乙酸和乙酸乙酯同时测定中的用途。

6.如权利要求5所述的同时测定药物的溶剂残留中的乙酸和乙酸乙酯的方法在药品中乙酸和乙酸乙酯同时测定中的用途，其特征在于，所述的药品为孟鲁司特钠、表柔比星、地西他滨、伊伐布雷定、氟康唑、米力农或克拉维酸钾。

7.一种同时测定孟鲁司特钠样品溶残中的乙酸和乙酸乙酯的方法，其特征在于，具体技术方案为：精密称取孟鲁司特钠样品80~100mg，置于20ml顶空瓶中，加入2~3g无水硫酸钠，2~3ml1%的硫酸甲醇溶液，密封，作为供试品溶液；精密移取乙酸及乙酸乙酯适量，用1%硫酸甲醇制成含乙酸150µg/ml乙酸乙酯150µg/ml溶液，精密移取3.0ml对照溶液置于20ml顶空瓶中，加入2~3g无水硫酸钠，密封，作为对照溶液，色谱条件采用权利要求1中的色谱条件；依法进样分析，用外标法计算供试品中乙酸和乙酸乙酯的含量。

8.如权利要求7所述的一种同时测定孟鲁司特钠样品溶残中的乙酸和乙酸乙酯的方法，其特征在于，所述的样品盘温度为80℃。

9.如权利要求7所述的一种同时测定孟鲁司特钠样品溶残中的乙酸和乙酸乙酯的方法，其特征在于，升温速率为每分钟20℃。