[发明专利]一种具有高效节能功效的H-酸的制备方法在审
申请号: | 201610113729.9 | 申请日: | 2016-02-29 |
公开(公告)号: | CN105693560A | 公开(公告)日: | 2016-06-22 |
发明(设计)人: | 陈小勇;陈九亦 | 申请(专利权)人: | 江苏吉华化工有限公司 |
主分类号: | C07C303/22 | 分类号: | C07C303/22;C07C309/50;C07C303/06;C07C309/35;C07C309/40;C07C303/32;C07C309/47 |
代理公司: | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人: | 许峰 |
地址: | 224555 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 高效 节能 功效 制备 方法 | ||
1.一种具有高效节能功效的H-酸的制备方法,其特征在于,所述的制备方法包括以下过程:
步骤10)对液萘进行磺化处理,得到磺化物;
步骤20)对步骤10)得到的磺化物进行硝化处理,得到硝化物;
步骤30)对步骤20)得到硝化物进行脱硝处理,得到脱硝物;
步骤40)对步骤30)得到脱硝物进行萃取处理,得到稀硫酸和萃取混合物,并对萃取混合物进行反萃取,得到硝基T酸溶液;
步骤50)对步骤40)得到硝基T酸溶液进行还原处理,得到氨基T酸溶液;
步骤60)对步骤50)得到氨基T酸溶液和液碱分别进行浓缩处理,得到浓缩后的氨基T酸溶液和液碱;
步骤70)对步骤60)得到的浓缩后的氨基T酸溶液和液碱进行碱熔处理,并进行稀释处理,得到稀释后的碱熔物;
步骤80)对步骤70)得到的稀释后的碱熔物,进行离析和过滤处理,得到H-酸滤饼;
步骤90)对步骤80)得到的H-酸滤饼进行干燥处理,得到H-酸。
2.按照权利要求1所述的具有高效节能功效的H-酸的制备方法,其特征在于,所述的步骤10)具体包括:
将液萘和硫酸溶液连续加至磺化釜中,进行第一次磺化,将第一次磺化后的产物经缓冲罐后连续送入转位磺化塔中,进行转位反应;
将转位反应完成的物料、硫酸溶液及发烟硫酸连续送入磺化反应器中,进行第二次磺化;
将第二次磺化完成后的物料和发烟硫酸送至三次磺化塔,进行第三次磺化,生成磺化物,并将磺化物送入磺化物缓冲罐中存储。
3.按照权利要求2所述的高效节能功效的H-酸的制备方法,其特征在于,所述的步骤10)中,硫酸溶液的质量浓度为100%;发烟硫酸的质量浓度为65%;第一次磺化时的温度为90℃,转位反应时的温度为150℃;第二次磺化时的温度为65℃;第三次磺化时的温度为150℃。
4.按照权利要求1所述的具有高效节能功效的H-酸的制备方法,其特征在于,所述的步骤20)具体包括:将步骤10)制得的磺化物和质量浓度为68%的硝酸连续泵入一级硝化反应器中,并在冷却水冷却下于40℃硝化,然后溢流至二级硝化釜中,完成硝化反应,将反应后生成的硝化物送入硝化物缓冲罐中存储。
5.按照权利要求1所述的具有高效节能功效的H-酸的制备方法,其特征在于,所述的步骤30)具体包括:用泵将水打入脱硝反应器中,同时将步骤20)制得的硝化物流入脱硝反应器,均匀混合物料,生成脱硝物,经冷却后,经脱硝物送入脱硝物缓冲罐中。
6.按照权利要求1所述的具有高效节能功效的H-酸的制备方法,其特征在于,所述的步骤40)具体包括:将步骤30)得到的脱硝物、萃取剂和水连续泵入萃取反应器,经四级逆流萃取反应后,得到萃取混合物及稀硫酸;将稀硫酸经冷却、活性炭吸附处理后存储在第一稀硫酸缓冲罐中;将萃取混合物用液碱在反萃取反应器中进行反萃取,得到萃取剂和硝基T酸溶液,将萃取剂返回萃取反应器中,进行萃取反应,并将硝基T酸溶液经冷却、活性炭吸附处理后,送至硝基T酸储罐中。
7.按照权利要求1所述的具有高效节能功效的H-酸的制备方法,其特征在于,所述的步骤50)具体包括:将催化剂、氢气、硝基T酸溶液预热后,送至加氢反应器中,在170℃、20MPa下进行加氢还原反应,反应结束后,用水将物料冷却至90℃,得到反应混合物,热水用于下步氨基T酸预热;将反应混合物经气液分离器分离,并卸压后,得到氨基T酸溶液和催化剂,将氨基T酸溶液送至氨基T酸储罐中;利用过滤系统回收催化剂,并将回收的催化剂重复用于加氢反应器中。
8.按照权利要求7所述的具有高效节能功效的H-酸的制备方法,其特征在于,所述的步骤60)具体包括:
利用步骤50)中物料冷却至90℃时得到的热水,对氨基T酸溶液预热,经5效逆流浓缩至设定浓度,然后送至浓T酸缓冲罐中;
将液碱经2效逆流浓缩至质量浓度为72%的液碱,然后送至浓液碱缓冲罐中。
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