[发明专利]一种具有高效节能功效的H-酸的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及染料原料的制备领域，具体来说，涉及一种具有高效节能功效的H-酸的制备方法。

背景技术

H-酸是染料工业的重要原料,主要用于生产活性染料、直接染料、酸性染料,也可以用于生产变色酸等产品。H-酸的化学名称为：1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸。H-酸的化学结构式为：

H-酸的分子式：C₁₀H₉NO₇S₂，相对分子质量：319.3。H-酸干品为白色至灰色结晶粉末。微溶于冷水，易溶于热水，溶于纯碱或烧碱等碱性溶液，与三氯化铁作用呈棕红紫色，溶于碱性溶液呈深绿色。

H－酸制造历史悠久，但迄今仍为萘系中最重要的中间体。目前国内生产H－酸主要采用间歇法。间歇法生产H-酸采用的工艺以精萘为主原料，通过磺化、硝化、脱硝、中和、还原、压滤、离析、过滤、溶解、碱熔、离析、过滤、干燥等步骤制得。生产过程以间歇操作为主，工艺路线较长，生产能力低下，且收率较低,三废排放量大。国内现普遍采用该工艺路线。

发明内容

技术问题：本发明所要解决的技术问题是：提供一种具有高效节能功效的H-酸的制备方法，该制备方法采用连续生产的方法制成H-酸，生产效率高，节约物料，降低经济成本。

技术方案：为解决上述技术问题，本发明实施例采用的技术方案为：

一种具有高效节能功效的H-酸的制备方法，所述的制备方法包括以下过程：

步骤10)进行磺化处理，得到磺化物；

步骤20)对步骤10)得到的磺化物进行硝化处理，得到硝化物；

步骤30)对步骤20)得到硝化物进行脱硝处理，得到脱硝物；

步骤40)对步骤30)得到脱硝物进行萃取处理，得到稀硫酸和萃取混合物，并对萃取混合物进行反萃取，得到硝基T酸溶液；

步骤50)对步骤40)得到硝基T酸溶液进行还原处理，得到氨基T酸溶液；

步骤60)对步骤50)得到氨基T酸溶液和液碱分别进行浓缩处理，得到浓缩后的氨基T酸溶液和液碱；

步骤70)对步骤60)得到的浓缩后的氨基T酸溶液和液碱进行碱熔处理，并进行稀释处理，得到稀释后的碱熔物；

步骤80)对步骤70)得到的稀释后的碱熔物，进行离析和过滤处理，得到H-酸滤饼；

步骤90)对步骤80)得到的H-酸滤饼进行干燥处理，得到H-酸。

作为优选例，所述的步骤10)具体包括：将液萘和硫酸溶液连续加至磺化釜中，进行第一次磺化，将第一次磺化后的产物经缓冲罐后连续送入转位磺化塔中，进行转位反应；将转位反应完成的物料、硫酸溶液及发烟硫酸连续送入磺化反应器中，进行第二次磺化；将第二次磺化完成后的物料和发烟硫酸送至三次磺化塔，进行第三次磺化，生成磺化物，并将磺化物送入磺化物缓冲罐中存储。

作为优选例，所述的步骤10)中，硫酸溶液的质量浓度为100％；发烟硫酸的质量浓度为65％；第一次磺化时的温度为90℃，转位反应时的温度为150℃；第二次磺化时的温度为65℃；第三次磺化时的温度为150℃。

作为优选例，所述的步骤20)具体包括：将步骤10)制得的磺化物和质量浓度为68％的硝酸连续泵入一级硝化反应器中，并在冷却水冷却下于40℃硝化，然后溢流至二级硝化釜中，完成硝化反应，将反应后生成的硝化物送入硝化物缓冲罐中存储。

作为优选例，所述的步骤30)具体包括：用泵将水打入脱硝反应器中，同时将步骤20)制得的硝化物流入脱硝反应器，均匀混合物料，生成脱硝物，经冷却后，经脱硝物送入脱硝物缓冲罐中。

作为优选例，所述的步骤40)具体包括：将步骤30)得到的脱硝物、萃取剂和水连续泵入萃取反应器，经四级逆流萃取反应后，得到萃取混合物及稀硫酸；将稀硫酸经冷却、活性炭吸附处理后存储在第一稀硫酸缓冲罐中；将萃取混合物用液碱在反萃取反应器中进行反萃取，得到萃取剂和硝基T酸溶液，将萃取剂返回萃取反应器中，进行萃取反应，并将硝基T酸溶液经冷却、活性炭吸附处理后，送至硝基T酸储罐中。