[发明专利]一种戊炔草胺的制备方法有效
| 申请号： | 201610113757.0 | 申请日： | 2016-03-01 |
| 公开（公告）号： | CN105669483B | 公开（公告）日： | 2018-02-23 |
| 发明（设计）人： | 缪宗德 | 申请（专利权）人： | 滨海新东方医化有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/06 | 分类号： | C07C231/06;C07C233/65 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 224555 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 戊炔 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种戊炔草胺的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)在容器中加入溶剂与Lewis酸，滴加3,5-二氯苯甲腈与3-甲基-3-羟基丁炔，保温醇解；
2)保温毕，加碱水调pH值至中性，终止反应；
3)再经脱溶，重结晶，干燥，得戊炔草胺成品；
所述物料3,5-二氯苯甲腈:3-甲基-3-羟基丁炔：Lewis酸：溶剂摩尔比为1:1.05～1.5:0.01～0.2:3～20；
所述滴加温度为-5～15℃，保温醇解温度为15～35℃，保温时间为3～10小时，加碱水终止温度为0～10℃，脱溶温度≤70℃；
所述溶剂为四氢呋喃或甲基四氢呋喃；
所述Lewis酸为氯化锌、三氯化铝、三氯化铁、溴化锌、三溴化铝、三溴化铁其中的一种或几种。
2.如权利要求1所述的戊炔草胺的制备方法，其特征在于，所述碱水为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠其中一种的水溶液。
3.如权利要求1所述的戊炔草胺的制备方法，其特征在于，所述的重结晶指的是以下过程：用甲苯或二甲苯为溶剂，升温到60～70℃，分去水层，再压滤，滤清液冷到0～10℃，离心得精湿品。
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