[发明专利]晶型A及制备方法在审
申请号: | 201610114025.3 | 申请日: | 2016-03-01 |
公开(公告)号: | CN105693716A | 公开(公告)日: | 2016-06-22 |
发明(设计)人: | 孙霖 | 申请(专利权)人: | 孙霖 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04;C07D487/04;A61K31/437;A61K31/519;A61P11/00 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 顾进 |
地址: | 210093*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 晶型 制备 方法 | ||
1.晶型A,其特征在于,使用Cu-Kα辐射,以2θ角度表示的X-射线粉末衍射(X-RPD)在3.5±0.2°,5.2±0.2°,14.2±0.2°,18.0±0.2°,18.2±0.2°,23.0±0.2°,24.0±0.2°,24.5±0.2°,25.3±0.2°处有衍射峰。
2.根据权利要求1所述的依鲁替尼的晶型A,其特征在于,使用Cu-Kα辐射,以2θ角度表示的X-射线粉末衍射在3.5±0.2°,4.0±0.2°,5.2±0.2°,11.2±0.2°,14.2±0.2°,17.1±0.2°,18.0±0.2°,18.2±0.2°,21.0±0.2°,23.0±0.2°,24.0±0.2°,24.5±0.2°,25.3±0.2°,27.3±0.2°,28.1±0.2°,29.0±0.2°,29.8±0.2°,30.2±0.2°,31.0±0.2°,25.0±0.2°,36.0±0.2°,42.1±0.2°处有衍射峰处有衍射峰。
3.晶型A的制备方法,其特征在于,N-[3-叔-丁基-1-(3-氯-4-羟基苯基)-1H-吡唑-5-基]-N′-{2-[(3-{2-[(2-羟乙基)硫基]苯基}[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡啶-6-基)硫基]苄基}脲加入乙酸乙酯,搅拌12小时,悬蒸乙酸乙酯至三分之一,加入甲醇,继续搅拌2小时,过滤,滤饼水洗,干燥剂干燥得晶体A。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述N-[3-叔-丁基-1-(3-氯-4-羟基苯基)-1H-吡唑-5-基]-N′-{2-[(3-{2-[(2-羟乙基)硫基]苯基}[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡啶-6-基)硫基]苄基}脲与乙酸乙酯的比例为1g:10ml。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述甲醇加入体积为:原料:甲醇为1g:5ml。
6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述干燥剂为沸石分子筛。
7.一种药物组合物,包括权利要求1所述晶型A及药学上可接受的赋形剂。
8.一种药物组合物,包括权利要求1所述晶型A与第二药理活性物质的组合。
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