[发明专利]一种2;3-二氢苯并呋喃的合成方法有效
申请号: | 201610114612.2 | 申请日: | 2016-03-01 |
公开(公告)号: | CN105693666B | 公开(公告)日: | 2018-07-31 |
发明(设计)人: | 胡海威;丁靓;闫永平;郑辉;严辉 | 申请(专利权)人: | 苏州艾缇克药物化学有限公司 |
主分类号: | C07D307/79 | 分类号: | C07D307/79 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 连平 |
地址: | 215000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氢苯 呋喃 合成 方法 | ||
1.一种2,3-二氢苯并呋喃的合成方法,以苯酚钠和2-氯乙醇为原料,合成2-苯氧基乙醇,再将2-苯氧基乙醇与氯化锌混合回流加热反应合成2,3-二氢苯并呋喃,其特征在于,包括以下步骤:
第一步:合成2-苯氧基乙醇:
在500mL容器中添加的10mol/L苯酚钠水溶液100mL、2-氯乙醇67.1-100.65mL、氯化铜和氯化铁混合固体17.05-34.10g,加热至60-70℃开始计时回流反应2-3个小时,反应后冷却至室温收集有机层,将该有机层用氢氧化钠水溶液洗涤2-3次后得到2-苯氧基乙醇;
第二步:合成2,3-二氢苯并呋喃:
在250mL容器中添加上述第一步中合成的2-苯氧基乙醇、氯化锌固体1g、二氯化锰固体3-5g,混合搅拌加热至200-220℃开始计时回流反应3-4个小时,计时结束后缓慢降温至室温,添加氢氧化钠水溶液洗涤2-3次后减压蒸馏,收集88-90℃馏分得到2,3-二氢苯并呋喃;
所述氯化铜和氯化铁混合固体中氯化铜和氯化铁的质量比为3-5:1;该氯化铜和氯化铁混合固体的制备方法为:将氯化铜和氯化铁按照质量比混合后压片成型,在150-200℃烘干再在500-550℃高温下煅烧得到。
2.根据权利要求1所述的一种2,3-二氢苯并呋喃的合成方法,其特征在于:所述氢氧化钠水溶液的质量浓度为3-5%。
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