[发明专利]一种制备2′，4′-二羟基苯乙酮-2′-羧酸酯的方法

权利要求书

1.一种2′，4′-二羟基苯乙酮-2′-羧酸酯的制备方法，其特征在于，以2′，4′-二羟基苯乙酮-4′-羧酸酯为反应原料，在碳酸钾/二甲基亚砜存在的条件下，通过分子间的酰基转移法制备2′，4′-二羟基苯乙酮-2′-羧酸酯，所述2′，4′-二羟基苯乙酮-2′-羧酸酯结构式如下所示：

其中R为C₁-C₁₀的烷基或C₆-C₁₀的芳基。

2.根据权利要求1所述的一种2′，4′-二羟基苯乙酮-2′-羧酸酯的制备方法，其特征是，所述R为C₁-C₄的烷基或C₆-C₈的芳基。

3.根据权利要求1所述的一种2′，4′-二羟基苯乙酮-2′-羧酸酯的制备方法，其特征是，所述R为-CH₃，-CH₂CH₃或苯基。

4.一种权利要求1所述的2′，4′-二羟基苯乙酮-2′-羧酸酯的制备方法，其特征是，该方法包括下列步骤：

(1)取适量2′，4′-二羟基苯乙酮于吡啶中，按吡啶的体积加入4～5倍体积的二氯甲烷；冰水浴冷却至0℃，磁力搅拌；按2′，4′-二羟基苯乙酮的量缓慢滴加等当量的酰氯；缓慢升至室温反应，利用薄层层析检测反应进程；反应结束后，将反应液倾倒入1N HCl溶液中，用乙酸乙酯萃取三次，1N HCl洗涤三次，蒸馏水洗涤一次，饱和食盐水洗涤一次，无水硫酸钠干燥，抽滤，滤液旋蒸后得到2′，4′-二羟基苯乙酮-4′-羧酸酯；

(2)取1当量的上述合成的2′，4′-二羟基苯乙酮-4′-羧酸酯为反应物，将其分别溶解于适量的二甲基亚砜溶剂中，加入等当量的碳酸钾；室温条件下搅拌反应，利用薄层层析检测反应进程；反应结束后，将反应液倾倒入1N HCl中，乙酸乙酯萃取，蒸馏水洗涤，饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥后，抽滤，滤液旋蒸制样；

(3)用硅胶柱层析法分离纯化，洗脱剂选择石油醚/乙酸乙酯体系；收集目标组分，旋干得目标化合物2′，4′-二羟基苯乙酮-2′-羧酸酯。