[发明专利]一种制备苯二酚单羧酸酯的方法有效

专利信息
申请号: 201610116163.5 申请日: 2016-03-01
公开(公告)号: CN105753697B 公开(公告)日: 2018-06-01
发明(设计)人: 张奕华;刘婧超;黄张建;李文龙;徐进宜;彭司勋 申请(专利权)人: 中国药科大学
主分类号: C07C69/16 分类号: C07C69/16;C07C69/28;C07C67/29
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 211198 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 单羧酸酯 苯二酚 等当量 收率 硅胶柱层析分离纯化 极性非质子性溶剂 叔丁基对苯二酚 有机合成领域 酰基转移反应 原子经济性 对苯二酚 高选择性 工业应用 工艺合成 合成工艺 双羧酸酯 缚酸剂 潜在的 乙酸酯 底物 构建 制备 合成
【权利要求书】:

1.一种制备苯二酚单羧酸酯的方法,其特征是,以苯二酚和苯二酚双羧酸酯为反应原料,在碳酸钾存在下,在DMSO溶剂体系中,通过分子间的酰基转移法制备苯二酚单羧酸酯,所述苯二酚单羧酸酯有如下结构式:

其中R1为H或C1-C6的烷基,R2为C1-C2的烷基。

2.根据权利要求1所述一种制备苯二酚单羧酸酯的方法,其特征是,所述R1为H,-CH3或,叔丁基 ,所述R2为-CH3或-CH2CH3,两个酚羟基的位置分别为邻位、间位和对位。

3.根据权利要求1所述一种制备苯二酚单羧酸酯的方法,其特征是,包括下列步骤:

(1)取适量的苯二酚,加入等当量的对应的苯二酚双羧酸酯并溶解于适量的DMSO溶剂中,加入等当量的碳酸钾;室温条件下搅拌反应,利用薄层层析检测反应进程;反应结束后,将反应液倾倒入1N HCl中,乙酸乙酯萃取,蒸馏水洗涤,饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥后,抽滤,滤液旋蒸制样;

(2)用硅胶柱层析法分离纯化,洗脱剂为石油醚/乙酸乙酯体系;收集目标组分,旋干得目标化合物苯二酚单羧酸酯。

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