[发明专利]一种制备苯二酚单羧酸酯的方法有效
申请号: | 201610116163.5 | 申请日: | 2016-03-01 |
公开(公告)号: | CN105753697B | 公开(公告)日: | 2018-06-01 |
发明(设计)人: | 张奕华;刘婧超;黄张建;李文龙;徐进宜;彭司勋 | 申请(专利权)人: | 中国药科大学 |
主分类号: | C07C69/16 | 分类号: | C07C69/16;C07C69/28;C07C67/29 |
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地址: | 211198 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 单羧酸酯 苯二酚 等当量 收率 硅胶柱层析分离纯化 极性非质子性溶剂 叔丁基对苯二酚 有机合成领域 酰基转移反应 原子经济性 对苯二酚 高选择性 工业应用 工艺合成 合成工艺 双羧酸酯 缚酸剂 潜在的 乙酸酯 底物 构建 制备 合成 | ||
1.一种制备苯二酚单羧酸酯的方法,其特征是,以苯二酚和苯二酚双羧酸酯为反应原料,在碳酸钾存在下,在DMSO溶剂体系中,通过分子间的酰基转移法制备苯二酚单羧酸酯,所述苯二酚单羧酸酯有如下结构式:
其中R
2.根据权利要求1所述一种制备苯二酚单羧酸酯的方法,其特征是,所述R
3.根据权利要求1所述一种制备苯二酚单羧酸酯的方法,其特征是,包括下列步骤:
(1)取适量的苯二酚,加入等当量的对应的苯二酚双羧酸酯并溶解于适量的DMSO溶剂中,加入等当量的碳酸钾;室温条件下搅拌反应,利用薄层层析检测反应进程;反应结束后,将反应液倾倒入1N HCl中,乙酸乙酯萃取,蒸馏水洗涤,饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥后,抽滤,滤液旋蒸制样;
(2)用硅胶柱层析法分离纯化,洗脱剂为石油醚/乙酸乙酯体系;收集目标组分,旋干得目标化合物苯二酚单羧酸酯。
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