[发明专利]一种循环稳定的锂离子电池负极材料氟掺杂钒酸锂的制备方法

权利要求书

1.一种循环稳定的锂离子电池负极材料氟掺杂钒酸锂的制备方法，其特征在于：包括 以下步骤：

（1）按照摩尔比V：Li=1：3~3.5称取钒源与锂源，并一起加到去离子水中，分散制得悬浊 液A；

（2）按照摩尔比V：络合剂=1：1~3称取络合剂，将其加到去离子水中，得到络合剂溶液B；

（3）将络合剂溶液B滴加到悬浊液A中，在30~50℃温度下搅拌形成澄清透明溶液C；

（4）按照摩尔比V：F=1：0.005~0.05称取氟源，将其加入到澄清透明溶液C中进行搅拌， 并升温到70~90℃进行蒸发去掉离子水，再烘干得到蓝色钒酸锂前驱体；

（5）将蓝色钒酸锂前驱体研磨粉碎后在还原性气氛或者惰性气氛下，于300~500℃预烧 4~8h，得到灰色钒酸锂前驱体；再将灰色钒酸锂前驱体研磨粉碎后在还原性气氛或惰性气 氛下，于600~900℃下烧结6~12h，然后经过自然冷却即可得到氟掺杂钒酸锂。

2.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的钒源为V₂O₅、VO₂、 V₂O₃或NH₄VO₃中的一种或两种；锂源为碳酸锂、醋酸锂、氢氧化锂、硝酸锂及其水合物中 的一种或两种。

3.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的络合剂为柠檬酸、甘氨 酸、水杨酸、草酸、苹果酸、乙二胺四乙酸、酒石酸及其水合物中的至少一种。

4.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的络合剂溶液B的浓度为 0.1~1.0mol/L。

5.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于：所述步骤（4）中的氟源为氟化锂、氟化铵 以及含氟有机物中的一种或者两种。

6.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于：所述步骤（4）中的烘干的温度为80~120 ℃、时间为12~24h。

7.根据权利要求书1所述方法，其特征在于：所述步骤（5）中的还原性气氛包括Ar/H₂混合气、N₂/H₂混合气、氢气、一氧化碳或氨气；惰性气氛包括Ar、N₂、CO₂或He中的一 种或两种。

8.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于：所述步骤（5）中600~900℃下烧结的升温 速率为1~2℃/min。