[发明专利]一种多梯度功能化微胶囊磷酸钛阻燃剂及其制备方法

权利要求书

1.一种多梯度功能化微胶囊磷酸钛阻燃剂，其特征在于，包括芯材和包裹所述芯材的壁材，所述芯材为磷酸钛，所述壁材为双层壁材，内壁为膨胀型阻燃剂，由炭源改性剂、酸源改性剂和气源改性剂按摩尔比为1-2:1-2:1-2反应而成，外壁为多氨基或多羟基化合物与有机硅单体杂化交联生成的有机硅交联聚合物；所述芯材与壁材的质量比1:0.1~1:5，内壁与外壁的质量比为1:0.5~1:2。

2.根据权利要求1所述的一种多梯度功能化微胶囊磷酸钛阻燃剂，其特征在于，所述炭源改性剂为淀粉、糊精、山梨醇、季戊四醇及其双聚体或三聚体中的一种或几种；所述酸源改性剂为磷酸、硼酸、硫酸、磷酸铵、硫酸铵、磷酸脲、三聚氰胺磷酸盐、芳基磷酸酯中的一种或几种；所述气源改性剂为脲、双氰胺、三聚氰胺或聚酰胺中的一种或几种。

3.根据权利要求2所述的一种多梯度功能化微胶囊磷酸钛阻燃剂，其特征在于，所述炭源改性剂为季戊四醇；所述酸源改性剂为磷酸铵；所述气源改性剂为双氰胺。

4.根据权利要求1所述的一种多梯度功能化微胶囊磷酸钛阻燃剂，其特征在于，所述多氨基或多羟基化合物为三聚氰胺、间苯二胺、间苯三酚、对苯二酚、间苯二酚或对苯二甲胺中的一种或几种；所述有机硅单体为二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、甲基二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷、乙基三氯硅烷或乙烯基三氯硅烷中的一种或几种。

5.根据权利要求4所述的一种多梯度功能化微胶囊磷酸钛阻燃剂，其特征在于，所述多氨基或多羟基化合物为三聚氰胺；所述有机硅单体为甲基二氯硅烷。

6.根据权利要求1所述的一种多梯度功能化微胶囊磷酸钛阻燃剂，其特征在于，所述芯材与壁材的质量比选1:0.8~1:2。

7.根据权利要求1所述的一种多梯度功能化微胶囊磷酸钛阻燃剂，其特征在于，所述多梯度功能化微胶囊磷酸钛阻燃剂的粒径为0.8~2.0 μm。

8.权利要求1-7任一项所述的一种多梯度功能化微胶囊磷酸钛阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）磷酸钛的制备：

将含钛化合物与溶剂混合均匀，在机械搅拌的同时添加摩尔浓度为3 M~15 M的磷酸，得到混合液，并将该混合液转入反应釜中，在高温高压下反应24h-72h，冷却至室温，反复用去离子水洗涤至溶液pH值呈中性，再在80 ℃下真空干燥即得磷酸钛粉体；

（2）膨胀型阻燃剂包覆内壁：

将步骤（1）得到的磷酸钛粉体分散在溶剂中，机械搅拌并升温到50℃~100 ℃，加入炭源改性剂，升温至150 ℃-250 ℃，并机械搅拌反应1-2h，再加入酸源改性剂，保持此温度并机械搅拌反应1-2h，然后再加入气源改性剂，保持此温度并机械搅拌反应1-2h，炭源改性剂、酸源改性剂和气源改性剂的摩尔比为1-2:1-2:1-2，最后冷却至室温，反复用有机溶剂洗涤至溶液pH值呈中性，再在80 ℃下干燥至恒重，即得以磷酸钛粉体为芯材，以膨胀型阻燃剂为内壁的微胶囊；

（3）有机硅交联聚合物包覆外壁：

将步骤（2）制备的微胶囊分散在溶剂中，加入多氨基或多羟基化合物和有机硅单体，机械搅拌并通入氮气，保持无氧环境并控制反应温度为100℃~250 ℃，反应3-6h后停止反应，真空抽滤，用有机溶剂反复洗涤至pH值呈中性，再在80℃下干燥至恒重，即得多梯度功能化微胶囊磷酸钛阻燃剂。

9.根据权利要求8所述的一种多梯度功能化微胶囊磷酸钛阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述含钛化合物为四氯化钛、钛酸丁酯或二氧化钛中的一种；步骤（1）中所述的溶剂为蒸馏水、氢氟酸、正丁醇、过氧化氢、氨水或草酸的一种或几种；含钛化合物与磷酸的摩尔比为1:5~1:50，反应的温度为200℃-250℃，压力为1~4MPa。