[发明专利]一种多梯度功能化微胶囊磷酸钛阻燃剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种多梯度功能化微胶囊磷酸钛阻燃剂及其制备方法，包括芯材和包裹所述芯材的壁材，芯材为磷酸钛，壁材为双层壁材，内壁为膨胀型阻燃剂，由炭源改性剂、酸源改性剂和气源改性剂按摩尔比为1‑2:1‑2:1‑2反应而成，外壁为有机硅交联聚合物。其制备方法是先制备磷酸钛粉体：再将磷酸钛粉体分散于溶剂中，加入炭源改性剂、酸源改性剂和气源改性剂反应包覆内壁；最后将有机硅交联聚合物包覆外壁，即得。本发明以成炭量高、抗水性、不产生熔滴且耐热的有机硅交联聚合物作为外壁、以膨胀型阻燃剂作为内壁、具有催化成炭特性的磷酸钛粉体作为芯材制备得到的胶囊磷酸钛阻燃剂具有更高效的阻燃特性，适合在燃烧进程中展现出多功能梯度化阻燃效果。

技术领域

本发明属于阻燃剂改性领域，具体涉及一种多梯度功能化微胶囊磷酸钛阻燃剂及其制备方法。

背景技术

磷酸钛是近些年新兴的一种层状无机粉体，不仅具有类似蒙脱土、层状双氢氧化物等层状化合物的共性，还具有其它层状化合物所不具备的特性：（1）制备容易，晶形比较好；（2）不溶于水和有机溶剂，化学稳定性高，热稳定性和机械强度较好；（3）表面的电荷密度比较大，是一种较强的固体酸；（4）层表面的羟基基团可被其它多种官能团取代，所以表面的亲水、疏水性可调；（5）长径比可控和粒子尺寸分布较窄。工业界和学术界大多通过插层或者剥离反应将其应用在阻燃高分子材料中，但是大多数都是作为协效剂去增强传统阻燃剂的阻燃效果，所以需要添加许多组分进行复配，也就一定程度上影响了复合材料的力学性能。

微胶囊技术被广泛应用于工业界，无论是香料的缓释、药物的缓释、相变储能材料、抑或是阻燃材料等诸多领域均会使用该技术。大量实验事实证明，该技术在改善阻燃剂缺点方面具有较好的效果，特别是随着膨胀型阻燃剂的发展，许多科研人员将酸源、炭源、气源结合在一起，整个作为囊壁材料包覆其中芯材。但是，阻燃剂不仅仅需要满足阻燃需求，还有许多其它性能需要考虑，比如：耐热性、抗迁移性、吸水性、相容性。中国发明专利申请号为201510041781.3公开了一种有机硅包覆改性次磷酸盐阻燃剂的制备方法，一方面改善次磷酸盐的耐水性和电性能，另一方面采用次磷酸盐/与有机硅产生的协效阻燃作用，提高次磷酸盐的阻燃效率，同时还可改善阻燃剂与聚合物基体的相容性，但主要应用集中在杂链聚合物中，应用存在一定程度的限制，虽然减少了有毒气体的排放，但是依旧存在阻燃过程中PH3剧毒气体的释放问题。而中国专利申请号为201110416086.2通过将磷系阻燃剂和无机阻燃剂按比例混合，制得微胶囊化的无卤阻燃剂，其次对成炭剂进行表面改性，然后将微胶囊化无卤阻燃剂、含磷有机阻燃剂和表面改性的成炭剂按比例混合，得到一种微胶囊化梯度无卤阻燃剂体系。该阻燃剂实现了分布式的梯度阻燃，有效地解决了阻燃剂和聚合物之间的相容性，显著改善了阻燃剂的亲水性，利于阻燃剂在潮湿环境下的长期保存，但存在较大的极性，不适合加入极性较弱的聚合物基体，并且制备过程比较复杂。

中国发明专利申请号为201510255194.4则通过先将三聚氰胺与甲醛预聚得到预聚体溶液，过滤干燥制得以氢氧化镁为核芯，以三聚氰胺甲醛为内壁的预聚体微胶囊，再将预聚体微胶囊投入硬脂酸的乙醇溶液，过滤干燥制得以预聚体微胶囊为核芯，以硬脂酸为外壁的具有双层壁材包覆的阻燃剂微胶囊，体现出更好的分散性和高温下更好的热稳定性。但是氢氧化镁本身不具有催化性，催化成炭性受到一定的影响，且制备过程也比较复杂。

发明内容

为克服上述技术问题，本发明的首要目的在于提供一种成炭量高、燃烧速率低、不会产生熔滴和腐蚀性有毒气体、具备抗吸水性、耐热性且与基体相容性好的多梯度功能化微胶囊磷酸钛阻燃剂。

本发明的另一目的在于提供上述多梯度功能化微胶囊磷酸钛阻燃剂的制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：