[发明专利]一种芳基磷酸酯类化合物的制备方法在审
| 申请号： | 201610117602.4 | 申请日： | 2016-03-01 |
| 公开（公告）号： | CN105646577A | 公开（公告）日： | 2016-06-08 |
| 发明（设计）人： | 胡海威;丁靓;闫永平;郑辉;严辉 | 申请（专利权）人： | 苏州艾缇克药物化学有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/40 | 分类号： | C07F9/40 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 连平 |
| 地址： | 215000 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸酯 化合物 制备 方法 | ||
1.一种芳基磷酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，反应机理如下： 在酸性条件下，由化合物Ⅰ和化合物Ⅱ经催化剂催化后，发生反应，生成 化合物Ⅲ；
其中R1为C1-C6直链烷基，R2为H、C1-C6烷基、卤素或硝基。
2.根据权利要求1所述的芳基磷酸酯类化合物的制备方法，其特征在 于，其中所述C1-C6烷基指含有1-6个碳原子的直链或支链烷基。
3.根据权利要求1所述的芳基磷酸酯类化合物的制备方法，其特征在 于，其中所述卤素为F、Cl、Br或I。
4.根据权利要求1所述的芳基磷酸酯类化合物的制备方法，其特征在 于，其中所述制备方法的具体操作步骤为：将化合物Ⅰ溶解于DMF中，加 入有机酸，调节pH为3-5，加入催化剂，以50-70转/min的速度搅拌，控 制温度在60-80℃，向其中滴加化合物Ⅱ，滴加完成后，控制温度在60-80℃， 持续反应12h；反应结束后将产物过滤后使用碳酸氢钠溶液洗涤2-3次，再 加入四氯甲烷萃取，干燥，过硅胶柱色谱后用石油醚洗脱，将洗脱液中的 石油醚蒸除后既得化合物Ⅲ。
5.根据权利要求4所述的芳基磷酸酯类化合物的制备方法，其特征在 于，所述有机酸为草酸、柠檬酸或水杨酸中的一种。
6.根据权利要求4所述的芳基磷酸酯类化合物的制备方法，其特征在 于，所述催化剂为二(三苯化膦)氯化镍、乙酸锆和四氯化锡的混合物。
7.根据权利要4所述的芳基磷酸酯类化合物的制备方法，其特征在于， 所述催化剂中二(三苯化膦)氯化镍、乙酸锆和四氯化锡的摩尔比为1:5:3。
8.根据权利要求4所述的芳基磷酸酯类化合物的制备方法，其特征在 于，所述化合物Ⅰ与催化剂的摩尔比为1:0.08-0.15。
9.根据权利要4所述的芳基磷酸酯类化合物的制备方法，其特征在于， 所述化合物Ⅰ与化合物Ⅱ的摩尔比为1:1.4-1.9。
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