[发明专利]瓜蒌皮注射液中化学成分的制备方法及其用途

权利要求书

1.瓜蒌皮注射液中化学成分的制备方法，其包括下述步骤：

(1)将瓜蒌皮注射液浓缩物与硅胶混合拌样，然后进行硅胶正相柱层析，先用体积比为甲醇：二氯甲烷＝1:(3～4)作为洗脱剂进行洗脱，然后用体积比为甲醇：二氯甲烷＝1:(1～1.5)作为洗脱剂进行洗脱，收集洗脱液，减压浓缩得到层析物；

(2)将步骤(1)得到的层析物与甲醇混合，室温搅拌，降温至0～4℃，过滤，得滤液a，滤饼与水混匀后过滤得到滤液b，将滤液a与滤液b合并浓缩即得浓缩物；

(3)将步骤(2)所得的浓缩物采用高压制备液相色谱进行纯化，色谱条件如下：百分比为体积百分比；

时间(min)A水(％)B乙腈(％)0901059010350100400100

收集21min～22min的洗脱液，减压浓缩即得芦丁；

所述的瓜蒌皮注射液通过下述步骤制得：将瓜蒌皮与水混合后，常压下回流提取3～4次，合并提取液；减压浓缩，加入质量百分比浓度为90％～95％的乙醇，加至乙醇质量百分比为70％～75％，静置，过滤，得上清液；上清液上阳离子交换树脂柱，用水洗涤，然后用氨水作为洗脱剂进行洗脱，将洗脱液用酸调节pH至3.5～4，冷藏过夜，过滤即得瓜蒌皮注射液。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的瓜蒌皮注射液的制备步骤中：

所述的减压浓缩为减压浓缩至瓜蒌皮的原料重量的0.75～2倍；

和/或，所述的阳离子交换树脂柱中的阳离子交换树脂为购自于上海树脂厂的732型强酸性阳离子交换树脂；

和/或，所述的水为去离子水；

和/或，所述的氨水的浓度为1～2mol/L；

和/或，所述的冷藏的温度为0～3℃。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，瓜蒌皮注射液浓缩物与硅胶混合拌样中，所述的瓜蒌皮注射液浓缩物与所述的硅胶的质量比为1：(1～2)。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，硅胶正相柱层析中，所述的硅胶的用量为瓜蒌皮注射液浓缩物质量的5～20倍；

和/或，步骤(1)中，所述的用体积比为甲醇：二氯甲烷＝1:(3～4)作为洗脱剂进行洗脱为洗脱3～5个柱体积；

和/或，步骤(1)中，所述的硅胶的目数为100～200目。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的层析物与甲醇的质量比为1：(100～150)；

和/或，步骤(2)中，所述的甲醇为无水甲醇；

和/或，步骤(2)中，所述的水为50～80℃的热水；

和/或，步骤(3)中，高压制备液相色谱中，洗脱剂的流速为70～90mL/min，检测波长为254nm。

6.芦丁作为对照品在检测瓜蒌皮注射液中芦丁含量的应用。