[发明专利]从红豆杉中高效快速提取紫杉醇、三尖杉宁碱和10-DABⅢ的方法在审
申请号: | 201610120547.4 | 申请日: | 2016-03-03 |
公开(公告)号: | CN105669602A | 公开(公告)日: | 2016-06-15 |
发明(设计)人: | 潘先文;潘敬坤;夏涛;张龙 | 申请(专利权)人: | 重庆市碚圣医药科技股份有限公司 |
主分类号: | C07D305/14 | 分类号: | C07D305/14 |
代理公司: | 北京海虹嘉诚知识产权代理有限公司 11129 | 代理人: | 谢殿武 |
地址: | 400718 重庆市*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 红豆杉 高效 快速 提取 紫杉醇 三尖杉宁碱 10 dab 方法 | ||
1.一种从红豆杉中高效快速提取紫杉醇、三尖杉宁碱和10-DABⅢ的方法, 其特征在于:包括以下步骤:
a.将红豆杉粉末溶于10-DABⅢ提取剂进行超声提取后经离心分离收集离心 清液Ⅰ,将离心清液Ⅰ经大孔树脂饱和吸附后进行洗脱收集洗脱液Ⅰ进行浓缩, 得到10-DABⅢ浸膏,经大孔树脂处理后的离心清液Ⅰ经超声提取后收集滤渣和 滤液;
b.将步骤a中收集的滤渣溶于紫杉醇提取剂先后经超声提取和离心分离后 收集离心清液Ⅱ,将离心清液Ⅱ经大孔树脂饱和吸附后进行洗脱收集洗脱液Ⅱ 进行浓缩,得到含有紫杉醇、三尖杉宁碱的浸膏。
2.根据权利要求1所述的从红豆杉中高效快速提取紫杉醇、三尖杉宁碱和 10-DABⅢ的方法,其特征在于:步骤a中,红豆杉粉末与10-DABⅢ提取剂的质 量体积比为1∶5~100。
3.根据权利要求2所述的从红豆杉中高效快速提取紫杉醇、三尖杉宁碱和 10-DABⅢ的方法,其特征在于:步骤a中,超声提取的超声频率为20~50KHz, 提取时间为2-6小时。
4.根据权利要求3所述的从红豆杉中高效快速提取紫杉醇、三尖杉宁碱和 10-DABⅢ的方法,其特征在于:将步骤a中滤液作为10-DABⅢ提取剂循环使用。
5.根据权利要求1所述的从红豆杉中高效快速提取紫杉醇、三尖杉宁碱和 10-DABⅢ的方法,其特征在于:步骤a中,所述10-DABⅢ提取剂为水;采用浓 度为40~60%的甲醇或40~60%的乙醇作为洗脱剂进行洗脱;在转速为6000~ 20000r/min的管式离心机中进行离心分离处理。
6.根据权利要求1所述的从红豆杉中高效快速提取紫杉醇、三尖杉宁碱和 10-DABⅢ的方法,其特征在于:步骤b中,按照红豆杉粉末与紫杉醇提取剂的 质量体积比为1∶5~100的比例,向滤渣加入紫杉醇提取剂,所述紫杉醇提取 剂为浓度20~50%的甲醇或20~50%的乙醇。
7.根据权利要求6所述的从红豆杉中高效快速提取紫杉醇、三尖杉宁碱和 10-DABⅢ的方法,其特征在于:步骤b中,超声提取频率为20~50KHz,提取时 间为2-6小时。
8.根据权利要求7所述的从红豆杉中高效快速提取紫杉醇、三尖杉宁碱和 10-DABⅢ的方法,其特征在于:步骤b中,采用浓度为60~99.5%的甲醇或60~ 99.5%的乙醇进行洗脱。
9.根据权利要求1所述的从红豆杉中高效快速提取紫杉醇、三尖杉宁碱和 10-DABⅢ的方法,其特征在于:步骤b中,在转速为6000~20000r/min的管式 离心机中进行离心分离处理得到离心清液Ⅱ;经大孔树脂处理后的离心清液Ⅱ 经超声后收集滤液作为紫杉醇提取剂循环使用。
10.根据权利要求1所述的从红豆杉中高效快速提取紫杉醇、三尖杉宁碱 和10-DABⅢ的方法,其特征在于:将曼地亚红豆杉枝叶进行阴干然后粉碎至 0.1~2mm,就制得红豆杉粉末;将步骤a中的10-DABⅢ浸膏和步骤b中的紫杉 醇、三尖杉宁碱浸膏纯化制得紫杉醇、三尖杉宁碱和10-DABⅢ。
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