[发明专利]一种基于选择性反应-溶剂梯级分离煤焦油的方法有效
申请号: | 201610120967.2 | 申请日: | 2016-03-03 |
公开(公告)号: | CN105602596B | 公开(公告)日: | 2018-08-03 |
发明(设计)人: | 孙鸣;吕波;何超;唐星;马晓迅 | 申请(专利权)人: | 西北大学 |
主分类号: | C10C1/18 | 分类号: | C10C1/18 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 安彦彦 |
地址: | 710069 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 选择性 反应 溶剂 梯级 分离 煤焦油 方法 | ||
1.一种基于选择性反应-溶剂梯级分离煤焦油的方法,其特征在于,
在40~180℃的多段程序升温条件下,将煤焦油或煤焦油馏分与醛类化合物混合,然后加入酸进行反应0.5-14h后静置、冷却,得到反应产物;其中,醛类化合物的量与煤焦油或煤焦油馏分的质量比为(0.2-1.5):1;酸的加入量为煤焦油或煤焦油馏分质量的1-5%;
或在40~180℃的多段程序升温条件下,将煤焦油或煤焦油馏分与醛类化合物混合,然后加入碱进行反应0.5-14h后静置、冷却,得到反应产物;其中,醛类化合物的量与煤焦油或煤焦油馏分质量比为(0.2-1.5):1;碱的加入量为煤焦油或煤焦油馏分的质量的1-5%;
或在40~180℃的多段程序升温条件下,将煤焦油或煤焦油馏分与酸混合,再与醛类化合物反应0.5-14h后静置、冷却,得到反应产物,其中,酸的加入量为煤焦油或煤焦油馏分的质量的1-5%,醛类化合物的量与煤焦油或煤焦油馏分的质量比为(0.2-1.5):1;
或在40~180℃的多段程序升温条件下,将煤焦油或煤焦油馏分与碱混合,再与醛类化合物反应0.5-14h后静置、冷却,得到反应产物,其中,碱的加入量为煤焦油或煤焦油馏分质量的1-5%,醛类化合物的量与煤焦油或煤焦油馏分的质量比为(0.2-1.5):1;
对反应产物采用沸点小于200℃的溶剂进行梯度溶剂萃取分离,得到萃取液,将萃取液通过蒸馏的方法回收溶剂,得到萃取物,将煤焦油或煤焦油馏分分离为若干个窄馏分,完成煤焦油或煤焦油馏分的分离;
所述梯度溶剂萃取分离采用的溶剂按照正己烷、二硫化碳、苯、甲苯、乙腈、乙酸乙酯、丙酮、四氢呋喃、喹啉、吡啶、N-甲基吡咯烷酮、乙醇和甲醇极性由小到大进行梯度萃取分离,或以上正己烷、二硫化碳、苯、甲苯、乙腈、乙酸乙酯、丙酮、四氢呋喃、喹啉、吡啶、N-甲基吡咯烷酮、乙醇和甲醇中的两两组合调配成不同溶剂极性的溶剂,或按照正己烷、甲苯、乙酸乙酯和四氢呋喃相对于沥青溶解度由小到大进行梯度萃取分离;
所述梯度溶剂萃取分离采用的萃取方法为超声萃取法、索式萃取法或超临界萃取法。
2.根据权利要求1所述的一种基于选择性反应-溶剂梯级分离煤焦油的方法,其特征在于,所述煤焦油为高温煤焦油、中温煤焦油、中低温煤焦油、低温煤焦油或煤直接液化油;煤焦油馏分为煤焦油蒸馏馏分、溶剂萃取馏分、柱层析洗脱馏分或超临界萃取馏分。
3.根据权利要求2所述的一种基于选择性反应-溶剂梯级分离煤焦油的方法,其特征在于,所述煤焦油蒸馏馏分包括小于170℃的轻油馏分、170-210℃的酚油馏分、210-230℃的萘油馏分、230-300℃的洗油馏分、300-360℃的蒽油馏分和360℃蒸馏得到的沥青。
4.根据权利要求1所述的一种基于选择性反应-溶剂梯级分离煤焦油的方法,其特征在于,所述酸是有机酸或无机酸。
5.根据权利要求4所述的一种基于选择性反应-溶剂梯级分离煤焦油的方法,其特征在于,所述有机酸为乙酸、对甲苯磺酸、羟基乙酸、草酸、柠檬酸或乙二胺四乙酸;所述无机酸为硫酸、硝酸、盐酸或磷酸。
6.根据权利要求1所述的一种基于选择性反应-溶剂梯级分离煤焦油的方法,其特征在于,所述碱是有机碱或无机碱。
7.根据权利要求6所述的一种基于选择性反应-溶剂梯级分离煤焦油的方法,其特征在于,所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钙或氢氧化钾;所述有机碱为甲胺、乙胺、乙醇胺或乙二胺。
8.根据权利要求1所述的一种基于选择性反应-溶剂梯级分离煤焦油的方法,其特征在于,所述醛类化合物为甲醛、糠醛、苯甲醛、三聚甲醛或多聚甲醛。
9.根据权利要求1所述的一种基于选择性反应-溶剂梯级分离煤焦油的方法,其特征在于,所述蒸馏的温度为60~210℃。
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