[发明专利]一种基于选择性反应-溶剂梯级分离煤焦油的方法

说明书

一种基于选择性反应‑溶剂梯级分离煤焦油的方法，在40～180℃的多段程序升温条件下，将煤焦油或煤焦油馏分与醛类化合物反应0.5‑14h，反应完后静置、冷却，然后加入酸或碱进行反应后得到反应产物；对反应产物采用沸点小于200℃的溶剂进行梯度溶剂萃取分离，得到萃取液，将萃取液通过蒸馏的方法回收溶剂，得到萃取物，将煤焦油或煤焦油馏分分离为若干个窄馏分，完成煤焦油或煤焦油馏分的分离。本发明是一种方法简单、有效分离煤焦油或其馏分的新方法。

技术领域

本发明涉及煤焦油分离和再加工技术领域，具体涉及一种基于选择性反应-溶剂梯级分离煤焦油的方法。

背景技术

煤焦油是煤干馏或热解得到的一种液体产物，是十分宝贵的有机化工原料。焦化工业生产的蒽、苊和芘可以满足世界总需求量的90％以上，工业上用的咔唑和喹啉几乎100％来自焦化产品。因此，煤焦油产品在世界化工原料中占有着极其重要的地位，煤焦油化工是许多国家十分关注的重要课题之一。煤焦油分离是其组分鉴定和利用的前提，也是煤焦油科学中一个非常重要的基础性问题。煤焦油是成分非常复杂的有机混合物，含有上万种化合物，截止目前只鉴定了500种左右。虽然煤焦油的发现已有300多年的历史，但是由于煤焦油组分的复杂性，有很多组分还不是很清楚，特别是其高沸点馏分的分离与分析是该领域的难点。针对煤焦油高沸点馏分这样一个以不同官能团芳香族化合物为主和宽分子量分布的复杂混合物，如何能够准确有效地进行分离，对煤焦油组分鉴定和加工利用具有重要意义。

20世纪早期，煤焦油及类似的重碳烃类物质(石油、煤抽提物等)的分离和鉴定受到各国研究者的重视，并取得了一定的研究进展。重碳烃类物质的分离方法主要有蒸馏法、溶剂萃取法、重结晶法、磺化法和色谱法等。随着科学技术的进步，高科技分离和分析仪器设备的发明，为该类物质的研究提供了新的生机。然而，目前并没有一种仪器可以完全分析鉴定煤焦油的所有组分。

中国专利CN102492451A所述方法是高温煤焦油的萃取分离方法，该发明在常压条件下，采用1号和2号溶剂对煤焦油进行梯级萃取分离以除去煤焦油中的杂质，实际上并没有对煤焦油本身进行有效分离，只是除去了煤焦油中的杂质。

中国专利CN 101037616A所述方法是一种分离中低温煤焦油中链烃与酚类的方法，采用两种不互溶的溶剂作为萃取溶剂，萃取中低温焦油，中低温焦油中的酚类化合物进入下相溶剂中，链烃进入上相溶剂中，该方法可实现中低温焦油的初步分离。但是该方法是对焦油的粗分离和初步分离，部分酚类物质存在于上相溶剂中，部分链烃存在于下相溶剂中。除链烃和酚类以外，焦油其他组分并没有被分离。

中国专利CN104845651A所述方法是煤焦油的组分分离方法，以硅胶作为填料制备层析柱，采用四种溶剂对已上好样的层析柱进行洗脱分离，分别得到饱和轻组分、芳香组分、轻极性组分和重极性组分。该发明是一种煤焦油粗分离的方法，四种馏分的馏程较宽，不利于煤焦油的精细分离和组成的鉴定。

综上所述，目前的煤焦油分离方法，仅限于传统的一些方法，而且该类方法分离煤焦油馏分较宽，不利于煤焦油进一步加工利用和组成鉴定。所以需要开辟新的方法来实现煤焦油的高效分离。

发明内容

为克服现有技术中的问题，本发明的目的在于提供一种基于选择性反应-溶剂梯级分离煤焦油的方法，利用煤焦油的组成特点，其中含有酸性化合物、含氮化合物、含硫化合物、含氧化合物和烯烃类化合物，以上这些化合物会在酸性/碱性条件下发生中和、磺化、硝化、加成和聚合等反应，反应后进一步分离出反应产物和未反应产物，通过一步或多步反应，脱除相应煤焦油/其馏分的一类化合物，再通过对反应产物进行梯度溶剂萃取分离，可将煤焦油分离为若干个窄馏分。

为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的。