[发明专利]一种2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶的制备方法在审
申请号: | 201610122092.X | 申请日: | 2016-03-03 |
公开(公告)号: | CN105646368A | 公开(公告)日: | 2016-06-08 |
发明(设计)人: | 张龙;李超;孔建;曹明章;李广泽 | 申请(专利权)人: | 深圳诺普信农化股份有限公司 |
主分类号: | C07D239/34 | 分类号: | C07D239/34 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 518102 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲氧基 嘧啶 制备 方法 | ||
1.一种2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶的制备方法,其特征在于:该方法包括如下 步骤:
(1)向反应瓶中加入2,4-二羟基-5-甲氧基嘧啶、溶剂和催化剂并混合均匀, 加热回流搅拌条件下通入光气、双光气或三光气进行氯化反应;
(2)将反应瓶内回流反应体系降温,通入氮气除去体系内残余光气;加入水 搅拌,水洗分层后,水层再用溶剂进行萃取,将有机层合并,最后将有机相进 行减压浓缩得到所述2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶。
2.根据权利要求1所述的2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶的制备方法,其特征在于: 步骤(1)中,所述2,4-二羟基-5-甲氧基嘧啶、溶剂和催化剂的摩尔比为1mol:(200 ~500)mL:(1%~40%)mol。
3.根据权利要求1所述的2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶的合成方法,其特征在于: 步骤(1)中,当氯化试剂为光气时,2,4-二羟基-5-甲氧基嘧啶与光气摩尔比是1 mol:(1~20)mol;当氯化试剂为双光气时,2,4-二羟基-5-甲氧基嘧啶与双光气 的摩尔比为1mol:(1~10)mol;当氯化试剂为三光气时,2,4-二羟基-5-甲氧基 嘧啶与三光气的摩尔比为1mol:(1~7)mol。
4.根据权利要求1所述的2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶的合成方法,其特征在于: 所述溶剂为腈、二醇、卤代烷或者芳烃、卤代芳烃之任意一种或任意组合。
5.根据权利要求4,所述溶剂为乙腈、乙二醇二甲醚、1,4-二氧六环、1,2- 二氯乙烷、甲苯或氯苯。
6.根据权利要求1所述的2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶的合成方法,其特征在于: 所述催化剂为胺类、吡啶类或者酰胺类之任意一种或任意组合。
7.根据权利要求6,所述催化剂为三乙胺、N,N-二甲基甲酰胺、吡啶、4- 二甲氨基吡啶或N,N-二甲基苯胺。
8.根据权利要求1所述的2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶的合成方法,其特征在于: 步骤(1)中,所述回流反应的反应温度为80~130℃。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于深圳诺普信农化股份有限公司,未经深圳诺普信农化股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201610122092.X/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。