[发明专利]一种2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶的制备方法在审

专利信息
申请号: 201610122092.X 申请日: 2016-03-03
公开(公告)号: CN105646368A 公开(公告)日: 2016-06-08
发明(设计)人: 张龙;李超;孔建;曹明章;李广泽 申请(专利权)人: 深圳诺普信农化股份有限公司
主分类号: C07D239/34 分类号: C07D239/34
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 518102 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲氧基 嘧啶 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶的制备方法,其特征在于:该方法包括如下 步骤:

(1)向反应瓶中加入2,4-二羟基-5-甲氧基嘧啶、溶剂和催化剂并混合均匀, 加热回流搅拌条件下通入光气、双光气或三光气进行氯化反应;

(2)将反应瓶内回流反应体系降温,通入氮气除去体系内残余光气;加入水 搅拌,水洗分层后,水层再用溶剂进行萃取,将有机层合并,最后将有机相进 行减压浓缩得到所述2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶。

2.根据权利要求1所述的2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶的制备方法,其特征在于: 步骤(1)中,所述2,4-二羟基-5-甲氧基嘧啶、溶剂和催化剂的摩尔比为1mol:(200 ~500)mL:(1%~40%)mol。

3.根据权利要求1所述的2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶的合成方法,其特征在于: 步骤(1)中,当氯化试剂为光气时,2,4-二羟基-5-甲氧基嘧啶与光气摩尔比是1 mol:(1~20)mol;当氯化试剂为双光气时,2,4-二羟基-5-甲氧基嘧啶与双光气 的摩尔比为1mol:(1~10)mol;当氯化试剂为三光气时,2,4-二羟基-5-甲氧基 嘧啶与三光气的摩尔比为1mol:(1~7)mol。

4.根据权利要求1所述的2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶的合成方法,其特征在于: 所述溶剂为腈、二醇、卤代烷或者芳烃、卤代芳烃之任意一种或任意组合。

5.根据权利要求4,所述溶剂为乙腈、乙二醇二甲醚、1,4-二氧六环、1,2- 二氯乙烷、甲苯或氯苯。

6.根据权利要求1所述的2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶的合成方法,其特征在于: 所述催化剂为胺类、吡啶类或者酰胺类之任意一种或任意组合。

7.根据权利要求6,所述催化剂为三乙胺、N,N-二甲基甲酰胺、吡啶、4- 二甲氨基吡啶或N,N-二甲基苯胺。

8.根据权利要求1所述的2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶的合成方法,其特征在于: 步骤(1)中,所述回流反应的反应温度为80~130℃。

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