[发明专利]可调控碳纤维材料孔径及孔隙率的制备方法及碳纤维材料有效
申请号: | 201610128538.X | 申请日: | 2016-03-07 |
公开(公告)号: | CN105696114B | 公开(公告)日: | 2018-02-06 |
发明(设计)人: | 倪伟;王斌;杨丹;程建丽;李小东 | 申请(专利权)人: | 中国工程物理研究院化工材料研究所;四川省新材料研究中心 |
主分类号: | D01F9/22 | 分类号: | D01F9/22;D01F6/54;D01F1/02;D01F11/12;D01D5/00 |
代理公司: | 四川省成都市天策商标专利事务所51213 | 代理人: | 李静云 |
地址: | 621000*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 调控 碳纤维 材料 孔径 孔隙率 制备 方法 | ||
1.一种可调控碳纤维材料孔径及孔隙率的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
采用静电纺丝技术制备SiO2-聚丙烯腈纤维;将SiO2-聚丙烯腈纤维浸泡于氢氟酸溶液中将SiO2-聚丙烯腈纤维中的SiO2除去,接着用无水乙醇和去离子水清洗;然后在空气气氛下于温度150~400℃下预氧化1~6h,随后在惰性气体气氛下于温度600~1500℃下碳化0.5~8h,冷却后即得到所述的碳纤维材料;
或,采用静电纺丝技术制备SiO2-聚丙烯腈纤维;然后在空气气氛下于温度150~400℃下预氧化1~6h,随后在惰性气体气氛下于温度600~1500℃下碳化0.5~8h;接着将碳化后的材料浸泡于氢氟酸溶液中将SiO2除去,接着用无水乙醇和去离子水清洗,干燥后即得到所述的碳纤维材料;
所述的采用静电纺丝技术制备SiO2-聚丙烯腈纤维的步骤如下:聚丙烯腈与SiO2微球溶于溶剂中磁力搅拌3~8h后,采用静电纺丝技术制备得到含有0.5~35%、直径为10~400nm的SiO2微球的SiO2-聚丙烯腈纤维;
所述的静电纺丝的工艺参数如下:电压15~20kV,推送速度为1~2mL/h,针尖距接收器的距离为10~15cm,接收器为铜箔;
所述的聚丙烯腈分子量为10000~500000。
2.根据权利要求1所述的可调控碳纤维材料孔径及孔隙率的制备方法,其特征在于所述的氢氟酸溶液的质量分数为5~20%。
3.根据权利要求1所述的可调控碳纤维材料孔径及孔隙率的制备方法,其特征在于所述的惰性气体为氮气或氩气。
4.根据权利要求1所述的可调控碳纤维材料孔径及孔隙率的制备方法,其特征在于所述的溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺,二甲基乙酰胺,二甲基亚砜,碳酸乙烯酯,甲基吡咯烷酮中的一种。
5.根据权利要求1所述的可调控碳纤维材料孔径及孔隙率的制备方法,其特征在于所述的预氧化为以0.5~25℃/min的升温速率升温至150~400℃,然后在该温度下保温1~6h。
6.根据权利要求1所述的可调控碳纤维材料孔径及孔隙率的制备方法,其特征在于所述的碳化为以1~20℃/min的升温速率升温至600~1500℃,然后在该温度下保温0.5~8h。
7.根据权利要求1所述的可调控碳纤维材料孔径及孔隙率的制备方法,其特征在于所述的聚丙烯腈与SiO2微球溶于溶剂选自以下两种方式中的一种:聚丙烯腈与SiO2微球直接加入溶剂中;或将聚丙烯腈与SiO2微球分别加入溶剂中得到聚丙烯腈溶液和SiO2微球悬浮液,然后将聚丙烯腈溶液和SiO2微球悬浮液混合。
8.采用权利要求1~7任一项所述的可调控碳纤维材料孔径及孔隙率的制备方法制得的碳纤维材料,其特征在于所述的碳纤维材料的直径为50~500nm,孔径为10~400nm。
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