[发明专利]可调控碳纤维材料孔径及孔隙率的制备方法及碳纤维材料

说明书

技术领域

本发明属于多孔碳材料制备领域，具体涉及一种可调控碳纤维材料孔径及孔隙率的制备方法及碳纤维材料。

背景技术

电纺是利用高压静电场作用于高分子聚合物溶液或熔融液体，从而获得纳米量级(50～500nm)聚合物纳米纤维丝的方法。该方法源于美国人Formhals的专利(US 1975504,1934)。传统的纺丝技术(如干纺、湿纺、熔体纺丝等)生产的纤维直径在几十到几百微米的范围内；而其他的几种聚合物纳米纤维的制备方法，如模板合成法(Feng L,Li S,Li H,et al.Angew Chem Int Ed,2002,41:1221～1223)、相分离法(Ma P X,Zhang R.J Biomed Mat Res,1999,46:60～72)、自组装法(Whitesides G M,Grzybowski B,Sicence,2002,295:2418～2421)也因制备工艺复杂、工程消耗时间长等缺点在实际应用中受限。与上述几种方法相比，电纺法制备高聚物纳米纤维具有设备简单、操作简单、生产效率高等优点；此外电纺是目前唯一一种可以制备连续的聚合物纳米纤维的方法。

目前很多结构的碳材料被制备出来，比如碳纳米球、碳纳米空心球、碳纳米洋葱、碳笼、碳纳米管、碳纳米纤维、碳纳米棒及其他多孔碳材料。碳材料的结构多种多样，表面性能也各不相同，这使得碳材料的应用范围相当广泛，尤其是以多孔碳材料为代表。多孔碳材料不仅具有稳定性好、耐高温、耐酸碱、导电性好、吸附能力好等优良性能，还具有比表面积高、孔道结构丰富、孔径可调等特点，能作为电极材料应用于电池、超级电容器，也可以作气体分离或者存储的吸附剂，还可以在很多重要催化过程中用作催化剂载体，而用杂原子修饰的多孔碳材料本身就可以在许多反应中直接用作催化剂等。

其中纳米碳纤维作为一种新型的碳材料，有着优异的物理、力学性能和化学稳定性，高的机械强度和杨氏模量，可以与石墨相媲美的较好导电、导热和稳定性。传统制备纳米碳纤维的方法主要有基体法、喷淋法和气相生长法。其中气相生长法最为常见，但是采用该法制得的纳米碳纤维表现出很多缺点：(1)纤维长度太小，不能制备连续纤维；(2)由于必须应用催化剂，所获得的纤维制品含有大量的金属杂质，需要复杂的提纯工艺；(3)设备成本高不利于工业生产。而电纺法制备的纳米原纤维经固定化、碳化后可以得到超长连续以及高纯的纳米碳纤维，其设备、工艺简单，成本低廉，易于批量生产，是制备连续纳米碳纤维的唯一方法。

在多孔碳材料特别是一维大孔碳材料的研究领域中仍然有许多未知和不足需要我们探索和解决。开发简单、经济、快速生产高质量多孔碳材料的方法，并不断推进多孔碳材料在电化学领域的应用仍有大量的工作需要我们去做，在这个过程中充满了机遇和挑战。

发明内容

本发明的目的是提供一种可调控碳纤维材料孔径及孔隙率的制备方法及碳纤维材料。

为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案：

一种可调控碳纤维材料孔径及孔隙率的制备方法，包括以下步骤：

采用静电纺丝技术制备SiO₂-聚丙烯腈纤维；将SiO₂-聚丙烯腈纤维浸泡于氢氟酸溶液中将SiO₂-聚丙烯腈纤维中的SiO₂除去，接着用无水乙醇和去离子水清洗；然后在空气气氛下于温度150～400℃下预氧化1～6h，随后在惰性气体气氛下于温度600～1500℃下碳化0.5～8h，冷却后即得到所述的碳纤维材料；

或，采用静电纺丝技术制备SiO₂-聚丙烯腈纤维；然后在空气气氛下于温度150～400℃下预氧化1～6h，随后在惰性气体气氛下于温度600～1500℃下碳化0.5～8h；接着将碳化后的材料浸泡于氢氟酸溶液中将SiO₂除去，接着用无水乙醇和去离子水清洗，干燥后即得到所述的碳纤维材料；

所述的采用静电纺丝技术制备SiO₂-聚丙烯腈纤维的步骤如下：聚丙烯腈与SiO₂微球溶于溶剂中磁力搅拌3～8h后，采用静电纺丝技术制备得到含有0.5～35wt％、直径为10～500nm的SiO₂微球的SiO₂-聚丙烯腈纤维。

进一步的技术方案是，所述的氢氟酸溶液的质量分数为5～20wt％。

进一步的技术方案是，所述的惰性气体为氮气或氩气。