[发明专利]一种健脾温中、散寒止泻的药物组合物中有效成分的测定方法及指纹图谱建立方法

说明书

本发明提供了一种健脾温中、散寒止泻的药物组合物中有效成分的测定方法及指纹图谱建立方法，其中，该测定方法包括对照品溶液的制备，供试品溶液的制备，测定的步骤。其中，所述高效液相色谱仪的色谱条件为：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相A为甲醇，流动相B选自甲酸，磷酸或乙酸，进行梯度洗脱，流动相的流速为0.8‑1.2ml/min，柱温25‑40℃，检测波长：244～264nm。进一步地，本发明还提供了利用这种方法建立相应指纹图谱的方法。

技术领域

本发明涉及药品检测领域，尤其是涉及一种中成药的高效液相色谱检测。

背景技术

由丁香、肉桂、荜茇三味中药组成的药物组合物丁桂儿脐贴，具有温中健脾、散寒止泻的功效。《中国药典》中没有记载该品种的质量检测标准。现有的标准中存在不足为：薄层鉴别中丁香、肉桂及荜茇方法各不相同，有机溶剂消耗量大，污染环境，检测时间长，并且完全不能定量，对产品的质量可控性差。

中国专利201210035570.5改进了其质量检测的方法，但是该方法侧重于对本药物组合物主要成分的定性鉴别和定量检测，缺乏对药物整体质量的控制。

因此，需要提供一种新的、快速、准确并且适合工业化大生产需求的所述药物组合物的质量控制方法。

发明内容

为了解决上述至少一个技术问题，本发明提供了一种健脾温中、散寒止泻的药物组合物中有效成分的测定方法，以及利用这种方法建立相应指纹图谱的方法。

根据本发明的一些实施例，一种健脾温中、散寒止泻的药物组合物中有效成分的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)对照品溶液的制备：称取桂皮醛对照品，加甲醇制得对照品溶液。(2)供试品溶液的制备：取所述药物组合物，粉碎，过筛，加入甲醇溶液，提取1～2小时，放至室温，加入甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取滤液，即得供试品溶液。(3)测定法：吸取对照品溶液和供试品溶液，注入高效液相色谱仪，得到色谱图，其中，

高效液相色谱仪的色谱条件如下：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：流动相A为甲醇，流动相B选自甲酸，磷酸或乙酸，进行梯度洗脱，梯度程序如下表

流动相的流速为0.8-1.2ml/min，柱温25-40℃，检测波长：244～264nm。

本发明所选择的检测条件是经过实验反复比较和验证的，和现有技术比较，具有准确度高，可以实现半定量测定的特点。

根据本发明的实施方式之一，其中，步骤(1)中对照品溶液中桂皮醛的浓度0.1mg/ml。

根据本发明的另一实施方式，其中，步骤(1)和(2)中甲醇的浓度为70～100％。优选地，步骤(1)和(2)中甲醇的浓度分别为100％和75％。

根据本发明的又一实施方式，其中，步骤(2)中所述药物组合物经粉碎、过筛后加入甲醇，使得每100ml提取溶剂中所含药粉为1g～5g。

根据本发明的另一实施方式，步骤(2)中提取方法为加热回流提取。

根据本发明，步骤(3)中流动相B的浓度为0.2％。进一步地，流动相B可以为0.2％甲酸。

根据本发明的实施方式之一，最优选的梯度洗脱程序可以为：

根据本发明的实施方式之一，色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C₁₈柱。

根据本发明的优选实施方式，色谱柱的柱温优选30℃。

根据本发明的优选实施方式，流动相的流速优选1ml/min。