[发明专利]猪真皮基质-氧化羧甲基壳聚糖-羟基磷灰石口腔修复材料及其制备方法

权利要求书

1.猪真皮基质-氧化羧甲基壳聚糖-羟基磷灰石口腔修复材料，其关键性能指标如下：

制备方法：（1）氧化羧甲基壳聚糖溶液的制备：称取氧化羧甲基壳聚糖1~5重量份，溶于含20~80重量份缓冲液的不锈钢转鼓中，转动使其完全溶解；（2）氧化羧甲基壳聚糖交联改性猪真皮基质的制备：取猪真皮基质置于步骤（1）的不锈钢转鼓中，使其完全浸没于氧化羧甲基壳聚糖溶液中，于0~10℃下转动8~40h，反应结束后，用去离子水清洗1~5min，将产物冷冻干燥后即得氧化羧甲基壳聚糖交联改性猪真皮基质；（3）交联改性猪真皮基质预处理：将步骤（2）所得猪真皮基质置于不锈钢转鼓中，加入交联剂溶液，转动0.5~12h，然后流水清洗5~15min，出鼓，静置4~6h后，重新置于不锈钢转鼓中，加入溶解好的钙盐溶液，在37℃下转动4~24h，每12h更换一次钙盐溶液，然后用去离子水清洗1~5min；（4）交联改性猪真皮基质的仿生矿化：将步骤（3）所得猪真皮基质在37℃下浸没于1~10倍的SBF溶液中0.5~14d，每12h更换一次1~10倍的SBF溶液，取出用去离子水轻轻冲洗3次，经冷冻干燥，灭菌处理，即得猪真皮基质-氧化羧甲基壳聚糖-羟基磷灰石口腔修复材料；

外观：白色或微黄色片状物，无肉眼可见杂质；

抗张强度：≥4.5Mpa；

重金属含量：≤10μg/ml；

羟脯氨酸含量：不小于总蛋白含量的5%（m/m）；

细胞毒性：细胞毒性反应不大于1级；

致敏试验：无迟发性的超敏反应；

皮内反应试验：原发性刺激指数PII<0.4。

2.权利要求1所述的猪真皮基质-氧化羧甲基壳聚糖-羟基磷灰石口腔修复材料，其特征在于，所述氧化羧甲基壳聚糖的制备方法如下：称取羧甲基壳聚糖1份，溶于20~80重量份的去离子水中，搅拌使其完全溶解，接着缓慢加入0.1~2.5重量份的氧化剂，4~20℃下避光搅拌反应12~48h，然后加入2~12体积份的聚乙二醇，搅拌均匀，接着加入4~20重量份的氯化钠与100~800体积份的无水乙醇，静置并除去上清液，将底部液体以8000~15000r/min离心10~20min，然后在去离子水中透析3~7d，冷冻干燥即得氧化羧甲基壳聚糖。

3.权利要求1所述的猪真皮基质-氧化羧甲基壳聚糖-羟基磷灰石口腔修复材料，其特征在于，制备方法所述缓冲液为pH值为6~8的磷酸盐缓冲液。

4.权利要求1所述的猪真皮基质-氧化羧甲基壳聚糖-羟基磷灰石口腔修复材料，其特征在于，制备方法所述猪真皮基质与氧化羧甲基壳聚糖溶液的质量比为1：10~100。

5.权利要求1所述的猪真皮基质-氧化羧甲基壳聚糖-羟基磷灰石口腔修复材料，其特征在于，制备方法所述交联剂为1-乙基-3-(3-二甲基胺丙基)-碳化二亚胺、N-羟基琥珀酰亚胺、京尼平、原花青素、甲醛、戊二醛的任一种或两种。

6.权利要求1所述的猪真皮基质-氧化羧甲基壳聚糖-羟基磷灰石口腔修复材料，其特征在于，制备方法所述钙盐溶液为0.1~0.3mol/L的CaCl₂溶液或Ca(NO₃)₂溶液。

7.权利要求1所述的猪真皮基质-氧化羧甲基壳聚糖-羟基磷灰石口腔修复材料，其特征在于，制备方法所述交联改性猪真皮基质与1~10倍SBF溶液的质量比为1：20~200。

8.权利要求1所述的猪真皮基质-氧化羧甲基壳聚糖-羟基磷灰石口腔修复材料，其特征在于，制备方法所述氧化羧甲基壳聚糖由高碘酸钠或高氯酸钠中的一种或两种氧化制得。