[发明专利]一种二氧化锡纳米颗粒的制备方法

权利要求书

1.一种二氧化锡纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)在40～70℃条件下，将表面活性剂、助表面活性剂按摩尔比为1:5～8加入有机溶剂中，搅拌溶解后形成澄清、透明的溶液；所述的表面活性剂的浓度为0.4～0.6mol/L；

(2)向上述溶液中加入水溶性高分子水溶液，搅拌均匀，降温至20～30℃形成反相微乳液体系；所述的高分子水溶液与步骤(1)有机溶剂的体积比为1:20～50，所述的水溶性高分子包括浓度10～30wt％的明胶和2～10wt％的聚乙烯醇；

(3)将锡源用异丙醇溶解后配成浓度为5～15wt％的锡源溶液，将锡源溶液加入反相微乳液中，在20～30℃保温反应2～12h后得到反应体系；所述的锡源溶液与步骤(1)中有机溶剂的体积比为1:20～50；所述的锡源指锡醇盐，包括异丙醇锡或叔丁醇锡中的一种；

(4)向上述反应体系中加入破乳剂，搅拌均匀后超声2～10min，以5000～12000rpm的速度离心处理5～15min后，去除上层清液，下层固体待用；所述的破乳剂与步骤(1)中有机溶剂的体积比为1:0.5～1.5；

(5)将步骤(4)离心后的下层固体均匀分散于洗涤剂中，以5000～12000rpm的速度离心后去除上层清液，下层固体真空冷冻干燥8-12h，即得二氧化锡纳米颗粒；所述的洗涤剂与步骤(1)中有机溶剂的体积比为1:0.5～1.5。

2.根据权利要求1所述的一种二氧化锡纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中的表面活性剂为十六烷基三甲基氯化铵CTAC、十六烷基三甲基溴化铵CTAB、NP-5中的一种；所述的助表面活性剂包括正丁醇、正戊醇、正己醇、环己醇中的一种；所述的有机溶剂包括正戊烷、正己烷、环己烷、正庚烷、正辛烷、异辛烷中的一种。

3.根据权利要求1或2所述的一种二氧化锡纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中的聚乙烯醇的醇解度为87～89％，聚合度为高聚合度，其分子量为17～22万。

4.根据权利要求1或2所述的一种二氧化锡纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述的步骤(4)中的破乳剂包括甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇。

5.根据权利要求3所述的一种二氧化锡纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述的步骤(4)中的破乳剂包括甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇。

6.根据权利要求1或2或5所述的一种二氧化锡纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述的步骤(5)中洗涤剂熔点为-45～15℃、沸点为50～110℃，包括环己烷、乙腈、苯、四氯化碳、1,2-二氯乙烷或1,4-二氧六环。

7.根据权利要求3所述的一种二氧化锡纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述的步骤(5)中洗涤剂熔点为-45～15℃、沸点为50～110℃，包括环己烷、乙腈、苯、四氯化碳、1,2-二氯乙烷或1,4-二氧六环。

8.根据权利要求1或2或5或7所述的一种二氧化锡纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述的步骤(5)中真空冷冻干燥温度小于-45℃。

9.根据权利要求3所述的一种二氧化锡纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述的步骤(5)中真空冷冻干燥温度小于-45℃。

10.根据权利要求6所述的一种二氧化锡纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述的步骤(5)中真空冷冻干燥温度小于-45℃。