[发明专利]一种酰氯的制备方法在审
申请号: | 201610131176.X | 申请日: | 2016-03-08 |
公开(公告)号: | CN105585478A | 公开(公告)日: | 2016-05-18 |
发明(设计)人: | 兰杏芬;邱学南;彭久合 | 申请(专利权)人: | 天津市敬业精细化工有限公司 |
主分类号: | C07C53/42 | 分类号: | C07C53/42;C07C51/60;C07C55/36;C07C57/03;C07C57/15;C07C57/44;C07C63/06;C07C63/10;C07C63/333;C07C205/57;C07C201/12;C07D213/78;C07D333/40 |
代理公司: | 天津市新天方有限责任专利代理事务所 12104 | 代理人: | 张强 |
地址: | 300270 天津市滨海新区(大港)石化*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 方法 | ||
1.一种酰氯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)向反应器中加入羧酸,或将羧酸溶解分散在有机溶剂中,连接好装置, 温度升至100℃~250℃;
(2)往反应器内通入光气反应,后降至室温;
(3)降温后,通入氮气将残余的光气及氯化氢赶净,无溶剂反应的反应直 接减压蒸馏纯化既得所需要的酰氯;有溶剂反应的反应液减压蒸除溶剂既得所需 要的酰氯;部分酰氯通过重结晶纯化。
2.根据权利要求1所述的酰氯的制备方法,其特征在于,所所述步骤(1) 与步骤(2)内的反应器为多个串联反应器。
3.根据权利要求1或2所述的酰氯的制备方法,其特征在于,所述步骤(1) 与步骤(2)内的反应器个数为1~3个串联而成。
4.根据权利要求1所述的酰氯的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中 羧酸为为以下物质中的一种:
C2~C22脂肪族一元酸,即:乙酸、丙酸、正丁酸、异丁酸、正戊酸、异戊 酸、特戊酸、己酸、2-乙基丁酸、2-乙基己酸、庚酸、正新辛酸、异辛酸、壬酸、 异壬酸、新癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、硬脂酸、棕榈酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、 二十二酸、甲基丙烯酸;
C2~C16脂肪族二元酸,即:草酸、丁二酸、富马酸、马来酸、戊二酸、癸 二酸、十一烷二酸、十二烷二酸、十三烷二酸、十四烷二酸、十五烷二酸、十六 烷二酸;
芳香酸或芳香基烷基酸,即:苯甲酸、2-氯苯甲酸、2-溴苯甲酸、2,3-二氯 苯甲酸、2-硝基苯甲酸、3-硝基苯甲酸、4-硝基苯甲酸、2-甲基苯甲酸、3-甲基 苯甲酸、4-甲基苯甲酸、2-苯基苯甲酸、3-苯基苯甲酸、4-苯基苯甲酸、烟酸、 苯乙酸、3,4-二甲氧基苯乙酸、噻吩乙酸、2,4-二氟苯乙酸、肉桂酸、3-甲氧基肉 桂酸、4,4’-联苯二甲酸。
5.根据权利要求1所述的酰氯的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中 的温度为100℃~220℃。
6.根据权利要求1所述的酰氯的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中 溶剂为甲苯、氯苯、硝基苯、邻二甲苯、羧酸对应的酰氯中的一种。
7.根据权利要求1所述的酰氯的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中 溶剂与羧酸质量比为1:0.9~1:30。
8.根据权利要求1至7中任一权利要求所述的酰氯的制备方法,其特征在 于,所述步骤(2)中的羧酸与光气的物质的量的比例为1:1~1:10。
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