[发明专利]电热板消解/ICP-MS法测定甘蔗汁中9种重金属含量的方法

权利要求书

1.一种电热板消解/ICP-MS法测定甘蔗汁中9种重金属含量的方法，其特征在于，包括 如下步骤，

1)样品前处理：

1-1.量取甘蔗汁样品，放入锥形瓶中；

1-2.往盛装样品的锥形瓶中加入20-25mL浓硝酸，硝酸与甘蔗汁样品的体积比为 2-2.5:1，摇匀插入小漏斗，静置25-30min，完成预消解；

1-3.将完成预消解后的甘蔗汁连同锥形瓶置于电热板上加热消解，电热板温度控制在180 ±5℃，消煮至4-5mL后在通风橱下冷却，加入15mL王水继续在电热板上加热消解，电热板 温度控制在180±5℃，消煮至1-2mL透明液体；

1-4.消解完毕后，加入2mL体积比为50％的硝酸溶液将锥形瓶中的残留物溶解洗入10mL 容量瓶中，用超纯水多次冲洗定容至容量瓶刻度，摇匀，作为试样溶液，待上机测定；

2)除了不加甘蔗汁样品外，利用所述的步骤1)，配制多份空白溶液；

3)用含Cu、Zn、Pb、Cd、As、Cr、Ni、V和Co的多元素混合标准贮备液配制成标准溶 液，并测定其工作曲线；

4)ICP-MS测定：

用仪器调谐液调整ICP-MS仪器测量参数，选取⁶³Cu、⁶⁶Zn、²⁰⁸Pb、¹¹¹Cd、⁷⁵As、⁵²Cr、⁶⁰Ni、 ⁵¹V和⁵⁹Co作为待测元素的质量数，⁷²Ge，¹¹⁵In，²⁰⁹Bi为内标元素，按照顺序依次测定标准溶液、 空白溶液和试样溶液中Cu、Zn、Pb、Cd、As、Cr、Ni、V和Co的含量，若样品浓度超过标准 曲线，将样品稀释后重新测定。

2.根据权利要求1所述的电热板消解/ICP-MS法测定甘蔗汁中9种重金属含量的方法， 其特征在于，所述步骤1-1中的甘蔗汁样品取自制糖厂经过压榨工艺的初压汁。

3.根据权利要求1所述的电热板消解/ICP-MS法测定甘蔗汁中9种重金属含量的方法， 其特征在于，所述步骤1-2中的锥形瓶置于通风橱中静置。

4.根据权利要求1所述的电热板消解/ICP-MS法测定甘蔗汁中9种重金属含量的方法， 其特征在于，所述步骤1-2中的浓硝酸为优级纯，浓硝酸的质量百分比浓度为65％。

5.根据权利要求1所述的电热板消解/ICP-MS法测定甘蔗汁中9种重金属含量的方法， 其特征在于，所述步骤1-3的消煮反应期间晃动锥形瓶，以便气体释放和有机成分快速分解。

6.根据权利要求1所述的电热板消解/ICP-MS法测定甘蔗汁中9种重金属含量的方法， 其特征在于，所述步骤3)中的标准溶液用1％或2％的硝酸溶液稀释配制，标准系列质量浓度 分别为0,0.5,1.0,5.0,10.0,50.0,100.0,200.0ug/L。

7.根据权利要求1所述的电热板消解/ICP-MS法测定甘蔗汁中9种重金属含量的方法， 其特征在于，所述步骤4)中的仪器调谐液内含Li、Y、Tl、Ce、和Co，质量浓度为1ug/L。

8.根据权利要求1所述的电热板消解/ICP-MS法测定甘蔗汁中9种重金属含量的方法， 其特征在于，所述步骤4)中的ICP-MS仪器的仪器参数为：RF发射功率/W：1550；雾化器： 玻璃同心雾化器；雾化室温度/：2℃；采样锥/截取锥：1.0/0.4镍锥；雾化气流量：1.03 L·min-1；等离子体气流量：15.00L·min-1；采样模式：全定量；测量点：3点；重复次数： 3次；双电荷数/％：Ce⁺⁺/Ce⁺＜2.0；氧化物/％：CeO⁺/Ce⁺＜1.5；采样深度：10.00mm。