[发明专利]电热板消解/ICP-MS法测定甘蔗汁中9种重金属含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种重金属含量的测定方法，具体是一种电热板消解/ICP-MS法测定甘蔗汁 中9种重金属含量的方法。

背景技术

糖是人类生活的必需品，经人体消化后能转变为葡萄糖和果糖，是提供和保证人类生命 活动的热能来源，可供给人体的能量占全部能量的50％以上，还可以保证人体大脑、红细胞等 的能量；能提供生物合成所需要的碳元素，适量吃糖还可以减少肝糖原的消耗，抑制蛋白质 和脂肪分解，防止肝内营养物质消耗，对肝炎病人的病情有一定的缓解作用。另外，糖广泛 应用于各行各业，可用于配制药品、轻工食品和饮料。

我国主要的制糖原料有甘蔗和甜菜，其中甘蔗糖占全国食糖产量的92％以上，甜菜糖仅占 7-8％。而我国南方地区是主要的甘蔗糖业产区，尤其是广西作为最大的产糖地区，其糖产量 已经占到全国总产量的70％以上。当前，食品安全是人们普遍关注的重要问题，要保证食糖产 品的质量，首先要保证原料蔗及压榨环节甘蔗汁的质量，这是最基本的要求。

随着人民生活水平的提高，人们越来重视食品的安全问题。现今世界各国对食糖产品的 质量安全有严格的要求及相应的规范标准，对制糖行业食糖生产过程的质量安全控制也提出 了更高的要求。其中，食糖生产企业的化验室在食糖质量安全控制中起着至关重要的作用。 食糖生产企业通过引进先进的检测分析设备(如气相色谱仪、高效液相色谱仪和原子吸收光 谱仪等)，对生产过程各个产品中存在的有害物质进行检测和监控，以确保食糖产品的安全和 卫生指标符合国家标准要求。

近年来，广西某些矿区周围农田重金属污染严重，种植在农田上的甘蔗重金属含量累积明显， 对食糖的安全存在风险，国内糖企应实时监测制糖工艺各个环节相应产品的重金属含量。而 压榨作为制糖工艺的第一步，国内缺乏对其经过压榨后的甘蔗初压汁中重金属分析的国标方 法，初压汁具有颜色深、糖分高，粘性大等特点，也使其成为分析重金属含量的难点，因此， 建立甘蔗初压汁中重金属先进的分析方法有助于对重金属元素的监控，以确保食糖产品的安 全和卫生指标符合国家标准要求。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术中存在的问题，提供一种高效简单的电热板消解/ICP-MS 法测定甘蔗汁中9种重金属含量的方法。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：一种电热板消解/ICP-MS法测定甘 蔗汁中9种重金属含量的方法，其包括如下步骤，

1)样品前处理：

1-1.量取甘蔗汁样品，放入锥形瓶中；

1-2.往盛装样品的锥形瓶中加入20-25mL浓硝酸，硝酸与甘蔗汁样品的体积比为 2-2.5:1，摇匀插入小漏斗，静置25-30min，完成预消解；

1-3.将完成预消解后的甘蔗汁连同锥形瓶置于电热板上加热消解，电热板温度控制在180 ±5℃，消煮至4-5mL后在通风橱下冷却，加入15mL王水继续在电热板上加热消解，电热板 温度控制在180±5℃，消煮至1-2mL透明液体；

1-4.消解完毕后，加入2mL体积比为50％的硝酸溶液将锥形瓶中的残留物溶解洗入10mL 容量瓶中，用超纯水多次冲洗定容至容量瓶刻度，摇匀，作为试样溶液，待上机测定；

2)除了不加甘蔗汁样品外，利用所述的步骤1)，配制多份空白溶液；

3)用含Cu、Zn、Pb、Cd、As、Cr、Ni、V和Co的多元素混合标准贮备液配制成标准溶 液，并测定其工作曲线；

4)ICP-MS测定：

用仪器调谐液调整ICP-MS仪器测量参数，选取⁶³Cu、⁶⁶Zn、²⁰⁸Pb、¹¹¹Cd、⁷⁵As、⁵²Cr、⁶⁰Ni、 ⁵¹V和⁵⁹Co作为待测元素的质量数，⁷²Ge，¹¹⁵In，²⁰⁹Bi为内标元素，按照顺序依次测定标准溶液、 空白溶液和试样溶液中Cu、Zn、Pb、Cd、As、Cr、Ni、V和Co的含量，若样品浓度超过标准 曲线，将样品稀释后重新测定。

此外，本发明还提供如下附属技术方案：