[发明专利]一种4-五氟化硫苯酚类化合物及制备方法以及五氟化硫取代苯并吡喃类化合物的制备方法在审
| 申请号： | 201610133812.2 | 申请日： | 2016-03-09 |
| 公开（公告）号： | CN105585547A | 公开（公告）日： | 2016-05-18 |
| 发明（设计）人： | 张艳梅;约翰·J·泰勒;王贻灿;何创;关建通;林勇杰;米琦·托特雷拉 | 申请（专利权）人： | 中国科学院广州生物医药与健康研究院 |
| 主分类号： | C07D311/58 | 分类号： | C07D311/58;C07D405/06;C07C323/20;C07C319/00 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 巩克栋;侯潇潇 |
| 地址： | 510663 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氟化 苯酚 化合物 制备 方法 以及 取代 吡喃类 | ||
1.一种4-五氟化硫苯酚类化合物，其特征在于，所述化合物具有如下式II 所示的结构：
其中，R1选自氢、C1～C10烷基、C6～C15烷基芳基或C3～C8杂环基中的任 意一种。
2.根据权利要求1所述的4-五氟化硫苯酚类化合物的制备方法，其特征在 于，所述制备方法为：化合物I与硼氢化钠或格式试剂反应得到化合物II，反 应式如下：
其中，R1选自氢、C1～C10烷基、C6～C15烷基芳基或C3～C8杂环基中的任 意一种；
优选地，以4-五氟化硫苯酚为原料制备得到所述化合物I，其制备方法为： 4-五氟化硫苯酚与六亚甲基四胺在酸液中反应得到化合物I，反应式如下：
优选地，所述酸液为多聚磷酸、冰醋酸或三氟乙酸中的任意一种或至少两 种的组合，优选三氟乙酸；
优选地，所述4-五氟化硫苯酚与六亚甲基四胺的摩尔比为1:1.2～1:2，优选 1:1.5；
优选地，相对于1g4-五氟化硫苯酚，所述酸液的用量为5～15mL；
优选地，所述4-五氟化硫苯酚与六亚甲基四胺在酸液中反应的温度为70～ 90℃，优选80℃；
优选地，所述4-五氟化硫苯酚与六亚甲基四胺在酸液中反应的时间为5～ 24小时，优选12～18小时；
优选地，所述格式试剂的分子式为R3MgX，R3为C1～C10烷基、C6～C15烷基芳基或C3～C8杂环基中的任意一种，X为卤素；
优选地，所述格式试剂为甲基格式试剂或乙基格式试剂，进一步优选为甲 基溴化镁或乙基溴化镁；
优选地，所述化合物I与硼氢化钠或格式试剂的摩尔比为1:2～4，优选为 1:4；
优选地，所述化合物I与硼氢化钠或格式试剂反应的溶剂为C1～C4醇，优 选乙醇；
优选地，相对于1g化合物I，所述溶剂的用量为10～20mL；
优选地，所述化合物I与硼氢化钠或格式试剂的反应在回流条件下进行；
优选地，所述化合物I与硼氢化钠或格式试剂反应的时间为1～5小时。
3.一种4-五氟化硫苯酚类化合物，其特征在于，所述化合物具有如下式 III(b)所示的结构：
其中R1选自氢、C1～C10烷基、C6～C15烷基芳基或C3～C8杂环基中的任意 一种，R2为卤素。
4.根据权利要求3所述的4-五氟化硫苯酚类化合物的制备方法，其特征在 于，所述方法为：化合物II与卤化试剂反应得到化合物III(b)，反应式如下：
其中，R1选自氢、C1～C10烷基、C6～C15烷基芳基或C3～C8杂环基中的任 意一种，R2为卤素。
优选地，所述卤化试剂为N-氯代丁二酰亚胺和/或N-溴代丁二酰亚胺；
优选地，所述化合物II与卤化试剂的摩尔比为1:2～4；
优选地，所述反应的温度为60～100℃；
优选地，所述反应的时间为8～24小时。
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