[发明专利]一种以金属钛为基底制备石墨烯的方法有效
申请号: | 201610137150.6 | 申请日: | 2016-03-11 |
公开(公告)号: | CN105734526B | 公开(公告)日: | 2018-06-29 |
发明(设计)人: | 李明吉;付冲;李红姬;李翠平;吴小国;杨保和 | 申请(专利权)人: | 天津理工大学 |
主分类号: | C23C16/26 | 分类号: | C23C16/26;C23C16/503 |
代理公司: | 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 | 代理人: | 侯力 |
地址: | 300384 天津市西青*** | 国省代码: | 天津;12 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨烯 金属钛 基底制备 等离子体化学气相沉积系统 化学气相沉积系统 高温等离子体 电弧 阴极 氢等离子体 碳氢化合物 微电子工艺 钛纳米金属 工艺条件 直流偏压 制备工艺 氢气 阳极 氩气 真空室 生长 基底 制备 还原 清洗 兼容 施加 | ||
1.一种以金属钛为基底制备石墨烯的方法,其特征在于步骤如下:
1)将长为5厘米、直径为1.5毫米的金属钛用砂纸打磨干净,然后放在装有丙酮的容器中并使金属钛浸入在丙酮中,将容器放在超声清洗机中,超声清洗金属钛10min,从超声清洗机中取出容器,再从容器中取出金属钛,然后放在入装有乙醇的容器中,并将容器放在超声清洗机中,超声清洗金属钛10min,最后再将清洗过的金属钛取出,置于装有去离子水的容器中,再将容器放到超声清洗机中,超声清洗金属钛10min;
2)将上述清洗过的金属钛取出,在50-100℃温度下烘干后置于直流等离子喷射系统真空室的样品靶台上作为基底;
3)关闭真空室并抽取真空,当真空度小于0.1Pa时,向真空室通入氢气和氩气,氢气流量为1-2L/min,氩气流量为1-2L/min,同时观察腔室压强和泵压的示数,控制腔室压强示数稳定在2000-3500Pa,泵压示数稳定在9000-13000Pa;
4)启动直流电弧,施加5000-7500W的磁控功率,同时使腔室压强和泵压强分别保持在2000-3500Pa和9000-13000Pa使等离子体保持稳定,温度保持在450-1200℃,在直流等离子喷射CVD系统中的氢、氩等离子体的作用下,将附着在基底表面的氧化物还原为钛纳米金属颗粒,获得石墨烯生长所需的金属钛催化体系,还原时间为0.1-1小时;
5)在保持氢气和氩气流量的条件下通入碳氢化合物作为反应气体,碳氢化合物流量为100-300mL/min,同时使腔室压强和泵压强分别保持在2000-3500Pa和9000-13000Pa,在温度为450-1200℃,磁控功率为5000-7500W的条件下,反应时间为0.5-2小时,通过在基底表面进行直流电弧等离子体反应直接制备石墨烯;
6)反应结束后,依次关闭直流电弧,磁控开关,机械泵开关,罗茨泵开关,冷却水开关,最后关闭电气控制柜和配电柜,待样品靶台冷却后,取出样品。
2.根据权利要求1所述以金属钛为基底制备石墨烯的方法,其特征在于:所述碳氢化合物为甲烷、乙炔或乙烯。
3.根据权利要求1所述以金属钛为基底制备石墨烯的方法,其特征在于:所述直流电弧等离子体喷射化学气相沉积设备的真空室为圆形密闭容器,由底板、顶盖和圆筒形腔壁组成,靶台为T型底座结构并固定于底板的中心,样品位于靶台的中心,靶台内设有底部循环水入口和底部循环水出口,底板上设有抽气口并与抽气系统连接;电极位于真空室的顶部,包括阴极和阳极,电极阴极为杆状,采用具有高熔点的钼材料,阳极为环状,采用导热性能较好的铜材料,阴极和阳极之间分别设有右侧反应气体入口和左侧反应气体入口;真空室顶部设有顶部循环水入口和顶部循环水出口。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于天津理工大学,未经天津理工大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201610137150.6/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种提高复合材料镍镀层结合强度的方法
- 下一篇:二轮车引擎吊架装置
- 同类专利
- 专利分类
C23C 对金属材料的镀覆;用金属材料对材料的镀覆;表面扩散法,化学转化或置换法的金属材料表面处理;真空蒸发法、溅射法、离子注入法或化学气相沉积法的一般镀覆
C23C16-00 通过气态化合物分解且表面材料的反应产物不留存于镀层中的化学镀覆,例如化学气相沉积
C23C16-01 .在临时基体上,例如在随后通过浸蚀除去的基体上
C23C16-02 .待镀材料的预处理
C23C16-04 .局部表面上的镀覆,例如使用掩蔽物的
C23C16-06 .以金属材料的沉积为特征的
C23C16-22 .以沉积金属材料以外之无机材料为特征的