[发明专利]一种以金属钛为基底制备石墨烯的方法

说明书

一种以金属钛为基底制备石墨烯的方法，以清洗过的金属钛为基底置于化学气相沉积系统真空室的样品台上，在阴极和阳极之间施加直流偏压，引发电弧，形成高温等离子体；通入氢气和氩气，在等离子体化学气相沉积系统的氢等离子体中还原，形成钛纳米金属颗粒，获得金属钛生长体系；通入碳氢化合物，在不同的工艺条件下制备各种需求的石墨烯。本发明的优点是：石墨烯的制备工艺简单、产量大、时间短，所制得的石墨烯质量好、层数少、生长面积大且石墨烯分布均匀，与微电子工艺兼容。

技术领域

本发明涉及一种制备石墨烯的方法，特别是一种以金属钛为基底制备石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯凭借其独特的机械性能、超高的载流子迁移率、半整数量子霍尔效应等优良特性使其自发现以来便成为了科学研究的焦点。因此关于石墨烯的制备方法也成了众多科学家关注的一个重要问题。目前石墨烯的制备方法主要包括：机械剥离法、碳化硅外延生长法、氧化石墨还原法和化学气相沉积法。其中，化学气相沉积法是利用甲烷等含碳化合物作为碳源,通过其在基体表面的高温分解生长石墨烯。由于该种简单易行,所得石墨烯质量很高,可实现大面积生长，目前已逐渐成为制备高质量石墨烯的主要方法。

但是根据近几年化学气相沉积生长石墨烯方面的发展情况可以看出，衬底的不同对石墨烯的生长情况如层数均匀性、缺陷程度等方面影响很大，如在镍金属表面以碳原子析出的方法很难实现石墨烯的可控生长。尽管碳原子在铜表面以吸附自限制的方式生长出占95％的单层石墨烯，但是由于生长过程中部分参数的影响可能会改变石墨烯在铜表面的生长方式，如低压条件下碳原子以表面吸附自限制的方式生长出单层石墨烯，而在高压的条件下则会改变石墨烯的生长动力学机制，反而生长出双层甚至多层石墨烯，所以在铜表面如何生长高质量的石墨烯还需要进一步研究。因此，如何改善制备工艺和选取适当的衬底，提高实验重复性，获得层数均匀，质量高，形貌均一的石墨烯，是急需解决的问题。

金属钛有很好的热稳定性，熔点可达1660±10℃，并且其在高温下有很好的化合能力，可与许多元素和化合物发生反应，如碳、氢、氮和氧。钛也是一种无磁性金属，在很大的磁场中也不会被磁化，无毒且与人体组织及血液有好的相溶性，在金属钛上生长石墨烯可制作成传感器并在医疗界起到很大的作用。通过直流电弧等离子体喷射化学气相沉积设备在金属钛上直接生长出石墨烯，整个过程简单易操作，时间短；另外可获得大面积金属表面，从而生长大面积石墨烯。本发明涉及的石墨烯生产技术，制备工艺简单、成本低、易重复，可制备不同需求的石墨烯。并且在金属钛上生长石墨烯也会在传感器方面有很广泛的应用前景。

发明内容

本发明的目的在于针对上述技术分析，提供一种以金属钛为基底制备石墨烯的方法，该方法在钛基底上通过CVD法控制其生长工艺实现石墨烯的直接制备，并且工艺过程简单、制备成本低、周期短，所得石墨烯分布均匀、层数少、质量高，尤其与微电子工艺兼容。

本发明的技术方案：

一种以金属钛为基底制备石墨烯的方法，步骤如下：

1)将长为5厘米、直径为1.5毫米的金属钛用砂纸打磨干净，然后放在装有丙酮的容器中并使金属钛浸入在丙酮中，将容器放在超声清洗机中，超声清洗金属钛10min，从超声清洗机中取出容器，再从容器中取出金属钛，然后放在入装有乙醇的容器中,并将容器放在超声清洗机中，超声清洗金属钛10min，最后再将清洗过的金属钛取出，置于装有去离子水的容器中，再将容器放到超声清洗机中，超声清洗金属钛10min；

2)将上述清洗过的金属钛取出，在50-100℃温度下烘干后置于直流等离子喷射系统真空室的样品靶台上作为基底；

3)关闭真空室并抽取真空，当真空度小于0.1Pa时，向真空室通入氢气和氩气，氢气流量为1-2L/min，氩气流量为1-2L/min，同时观察腔室压强和泵压的示数，控制腔室压强示数稳定在2000-3500Pa，泵压示数稳定在9000-13000Pa；