[发明专利]一种用于吲哚二位芳基化的氟功能化介孔硅胶负载钯催化剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种用于吲哚二位芳基化的氟功能化介孔硅胶负载钯催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

步骤1，在模板剂的作用下，将水与醇溶剂按体积比为1:1～2充分混合，控制混合溶液的温度为20～90℃，然后加入四乙氧基硅烷和含有氟碳链的三烷氧基硅烷，搅拌得到稠状液体，之后分别用体积比为1:1～3的乙醇-盐酸混合液及浓盐酸萃取出稠状液体中的模板剂，在80～120℃下干燥后即可得到氟功能化的介孔硅胶，所述的模板剂为C_nF_2n-1C₂H₄NC₅H₅Cl，结构式为含有氟碳链的三烷氧基硅烷为所述的四乙氧基硅烷与含有氟碳链的三烷氧基硅烷的摩尔比为2～10:1；

步骤2，将氯化钯、氯化钠和甲醇在室温下搅拌反应，反应结束后加入含氟配体，补充甲醇并加热使其溶解，降至室温后加入乙酸钠，并搅拌反应完全，反应结束后，过滤、干燥得到含氟配体络合的钯催化剂，其中，氯化钯、氯化钠、含氟配体和乙酸钠的摩尔比为1：2：0.5～1：2，含氟配体为

步骤3，将氟功能化的介孔硅胶和含氟配体络合的钯催化剂加入到全氟溶剂中，升温至80～120℃搅拌，减压蒸馏除去全氟溶剂后，得到氟功能化介孔硅胶负载钯催化剂，其中氟功能化的介孔硅胶与含氟配体络合的钯催化剂的质量比为1～0.5：1。

2.如权利要求1所述的一种用于吲哚二位芳基化的氟功能化介孔硅胶负载钯催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的混合溶液中模板剂的浓度为0.01mmol/L，所述的醇溶剂选自甲醇、乙醇或异丙醇，控制混合溶液的温度为50℃～60℃，所述的四乙氧基硅烷和含有氟碳链的三烷氧基硅烷的总浓度为30g/L。

3.如权利要求1所述的一种用于吲哚二位芳基化的氟功能化介孔硅胶负载钯催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述的全氟溶剂选自全氟辛烷、全氟苯或全氟癸烷。

4.如权利要求1至3任一所述的用于吲哚二位芳基化的氟功能化介孔硅胶负载钯催化剂的制备方法制得的氟功能化介孔硅胶负载钯催化剂。

5.如权利要求4所述的氟功能化介孔硅胶负载钯催化剂在吲哚二位芳基化反应中的应用，其特征在于，具体方法如下：将吲哚类化合物、卤苯、氟功能化介孔硅胶负载钯催化剂和乙酸钠加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在30～120℃下反应2～4h，反应结束后过滤，滤液分别水洗、盐洗，除去溶剂后可得粗产品，粗产品通过柱层析提纯得到纯产品，其中，吲哚、卤苯、氟功能化介孔硅胶负载钯催化剂、乙酸钠和N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1：1：0.002～0.01：2：20。