[发明专利]一种吸附提纯1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的方法有效
申请号: | 201610139441.9 | 申请日: | 2016-03-04 |
公开(公告)号: | CN105732694B | 公开(公告)日: | 2018-07-13 |
发明(设计)人: | 张玲;董建国 | 申请(专利权)人: | 张玲 |
主分类号: | C07F7/20 | 分类号: | C07F7/20;C08F8/32;C08F8/00 |
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地址: | 322000 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 七甲基三硅氧烷 吸附树脂 交换柱 提纯 吸附 环丁烷 流出液 粗品 含氧 | ||
1.一种提纯1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的方法,其特征在于,所述的制备方法包括以下步骤:
步骤1.胺化反应
按重量份计,在搅拌釜中加入100份氯甲基化球,50-100份六亚甲基四胺, 50-100份纯水,升温至60-100℃,保温5-15h,过滤,放料称重,得到伯胺基树脂;
步骤2羧酸化反应
按重量份计,在搅拌釜中加入100份伯胺基树脂,200-400份3-氧代环丁烷基羧酸,10-40份顺-15-二十四碳单烯酸,0.01-0.1份1-羧乙基-3-甲基咪唑氯盐和100-400份水,升温至50-80℃,保温30-60h,得到含有烯酰胺官能团的吸附树脂;
步骤3,1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的纯化
按重量份计,在交换柱中加入步骤2得到含有烯酰胺官能团的吸附树脂100份,将粗品1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷从交换柱上方加入,流出液即为纯化后的 1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷。
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