[发明专利]一种吸附提纯1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷的方法

说明书

本发明公开了一种吸附提纯1，1，1，3，5，5，5‑七甲基三硅氧烷的方法，制得含氧代环丁烷基的吸附树脂，在交换柱中加入得到吸附树脂产品，将粗品1，1，1，3，5，5，5‑七甲基三硅氧烷从交换柱上方加入，流出液即为纯化后的1，1，1，3，5，5，5‑七甲基三硅氧烷。

技术领域

本发明涉及一种有机硅产品的制备方法，特别是一种吸附提纯1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷的方法。

背景技术

三硅氧烷类表面活性剂具有优良的展着性，润湿性及浸透性，近年来作为农用助剂在农业中得到了广泛的应用，有着非常广阔的应用前景，随着三硅烷类表面活性剂应用领域的不断拓展，1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷作为合成三硅氧烷类的表面活性剂的中间体，其合成和纯化也显得越来越重要。

CN101020691公开了合成1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷的方法，步骤如下：将具有ME₃SIX通式的三甲基硅烷类物质用无机弱碱溶液进行水解，再向水解体系中缓慢滴加具有MESIHX₂通式的甲基氢硅烷类物质，搅拌下进行水解缩合反应，反应温度为-5～20℃，滴加时间控制在1～4H，上述两通式中的X＝CL、BR、I、OME、OET，ME₃SIX和MESIHX₂的体积份数比为150∶20～150∶110，滴加完毕，油相经水洗、干燥、精馏，得到产品。

CN104004010A公开一种采用固体超强酸制备1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷的新方法。该方法是采用高含氢硅油和六甲基二硅氧烷为原料，其质量比为3～10∶1，在固体超强酸的催化下，反应温度为50～90℃，进行釜式反应，反应时间为5～9小时，制取1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷，对反应后的产物进行精馏，得到纯度大于99.3％的产品。

现有专利及文献技术所使用提纯工艺，均采用蒸馏或蒸发的工艺，能耗高，设备投资大，不利于工业化生产。

发明内容

为了解决以上技术问题，本发明采用了如下的技术方案：一种吸附提纯1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷的方法，包括以下步骤：

步骤1.胺化反应

大孔氯甲基聚苯乙烯与乌洛托品反应，得到伯胺树脂。

按重量份计，在搅拌釜中加入100份氯甲基化球，50-100份六亚甲基四胺，50-100份纯水，升温至60-100℃，保温5-15h，过滤，放料称重，得到伯胺基树脂。

步骤2羧酸化反应

按重量份计，在搅拌釜中加入100份伯胺基树脂，200-400份3-氧代环丁烷基羧酸，10-40份顺-15-二十四碳单烯酸，0.01-0.1份1-羧乙基-3-甲基咪唑氯盐和100-400份水，升温至50-80℃，保温30-60h，得到吸附树脂。

步骤3，1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷的纯化

按重量份计，在交换柱中加入步骤2得到吸附树脂产品100份，将粗品1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷从交换柱上方加入，流速50-150L/h，流出液即为纯化后的1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷。

步骤1所述的氯甲基苯乙烯为市售产品为市售产品，如常州市武进临川化工有限公司生产的产品；步骤1所述的六亚甲基四胺为市售产品，如广州市桂华科技有限公司生产的产品。

步骤2所述的3-氧代环丁烷基羧酸为市售产品，如常州市启迪化工有限公司生产的产品；步骤1所述的1-羧乙基-3-甲基咪唑氯盐，市售产品，如中科院兰州化学物理研究所生产产品；步骤2所述的顺-15-二十四碳单烯酸为市售产品，如上海源叶生物有限公司生产的产品。