[发明专利]一种制备聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚肽双接枝共聚物胶束的方法在审

专利信息
申请号: 201610140621.9 申请日: 2016-03-14
公开(公告)号: CN105646910A 公开(公告)日: 2016-06-08
发明(设计)人: 高巧春;朱国全 申请(专利权)人: 山东理工大学
主分类号: C08J3/09 分类号: C08J3/09;C08L87/00;C08G81/02;A61K47/42;A61K9/107
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 255086 山东省淄博*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 聚乙烯醇 乳酸 乙醇 聚肽双 接枝 共聚物 胶束 方法
【权利要求书】:

1.一种制备聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚肽双接枝共聚物胶束的方法,其特征在于:共聚物中聚乙烯醇链段的分子量为41000~51000,聚乳酸乙醇酸链段的分子量为2300~2500,聚肽链段的分子量为2000~2200;其制备方法采用以下步骤:

1)聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸接枝共聚物的制备:在干燥反应器内加入聚乙烯醇、羧基封端的聚乳酸乙醇酸单十二烷基醚、溶剂和缩合剂,惰性气氛下,于25~33℃搅拌反应2~4天,终止反应,通过过滤、透析、干燥,得到目标物;

2)聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚肽双接枝共聚物的制备:在干燥反应器内加入聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸接枝共聚物、羧基封端的聚肽均聚物、溶剂和缩合剂,惰性气氛下,于27~35℃搅拌反应2~4天,终止反应,通过过滤、透析、干燥,得到目标物;

3)聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚肽双接枝共聚物原液的制备:在干燥反应器内加入聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚肽双接枝共聚物和溶剂,于45~50℃搅拌溶解50~60分钟,得到目标物;

4)聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚肽双接枝共聚物胶束的制备:室温下,将原液加入透析袋中,将其放入盛有选择性溶剂的500毫升烧杯中,每隔8小时置换一次,置换3~4次,透析袋中溶液显示蓝光,然后将其倒入带有刻度的容量瓶中,用选择性溶剂调至刻度,得到目标物。

2.根据权利要求1所述的一种制备聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚肽双接枝共聚物胶束的方法,其特征在于:步骤1)中,聚乳酸乙醇酸单十二烷基醚采用聚(D,L-乳酸)乙醇酸单十二烷基醚,且乳酸与乙醇酸的重量比为90/10,聚乳酸乙醇酸单十二烷基醚与聚乙烯醇的摩尔比为15~25:1。

3.根据权利要求1所述的一种制备聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚肽双接枝共聚物胶束的方法,其特征在于:步骤1)中,缩合剂采用N,N’-二环己基碳二亚胺、N,N’-二异丙基碳二亚胺或3-乙基-1-(3-二甲氨丙基)碳二亚胺,缩合剂与聚乙烯醇的摩尔比为1.08~1.8:1,溶剂采用二甲基亚砜,反应物溶液浓度为5~15g/100ml。

4.根据权利要求1所述的一种制备聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚肽双接枝共聚物胶束的方法,其特征在于:步骤2)中,聚肽均聚物采用聚(r-苯甲基-L-谷氨酸酯)、聚(r-乙基-L-谷氨酸酯)或聚(r-甲基-L-谷氨酸酯),聚肽均聚物与聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸接枝共聚物中聚乙烯醇链段的摩尔比为15~25:1。

5.根据权利要求1所述的一种制备聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚肽双接枝共聚物胶束的方法,其特征在于:步骤2)中,缩合剂采用N,N’-二环己基碳二亚胺、N,N’-二异丙基碳二亚胺或3-乙基-1-(3-二甲氨丙基)碳二亚胺,缩合剂与聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸接枝共聚物中聚乙烯醇链段的摩尔比为1.07~1.8:1,溶剂采用二甲基亚砜,反应物溶液浓度为5~15g/100ml。

6.根据权利要求1所述的一种制备聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚肽双接枝共聚物胶束的方法,其特征在于:步骤3)中,溶剂采用二甲基亚砜,原液浓度为1~1.5mg/ml。

7.根据权利要求1所述的一种制备聚乙烯醇-聚乳酸乙醇酸-聚肽双接枝共聚物胶束的方法,其特征在于:步骤4)中,透析袋容量为5~10ml,透析袋截留分子量为3500~4000,选择性溶剂采用蒸馏水,溶液浓度为0.1~0.3mg/ml。

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