[发明专利]一种气相合成草酸二甲酯的催化剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种气相合成草酸二甲酯催化剂的制备方法，其特征在于：

(1)将钯前躯体加入丙酮溶剂中，然后对前躯体/丙酮溶液进行两步处理，第一步处理方式是通过超声波或微波加热中的一种或两种的组合，第二步处理方式是光照射，最终形成钯前躯体/丙酮浸渍液；

(2)向上述两步处理后的钯前躯体/丙酮浸渍液中加入经焙烧处理的α-氧化铝，首先密封浸渍后，再蒸馏除去丙酮，最后经过干燥或者还原中的一种或两种处理方式制备Pd/α-Al₂O₃催化剂。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：钯前躯体采用醋酸钯或乙酰丙酮钯中的一种或两种的组合，钯前躯体/丙酮浸渍液中钯含量为0.001～0.025g/ml，优选钯含量为0.003～0.015g/ml。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：其中超声波处理方式为于20～50℃下在超声仪中频率10～40KHz和超声电功率50～200W下超声处理10～90min，优选超声电功率100～150W，超声处理时间为30～60min；微波加热处理为在微波仪中微波加热回流处理10～90s，微波功率为100～1200W，优选处理时间20～60s，优选功率200～600W；光照射处理的光源为自然光、紫外光、可见光、紫外-可见光和红外光中的任一种，光照功率为20～300W，优选功率50～200W，照射时间为2～120h，优选24～96h。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：氧化铝载体焙烧温度为1000～1400℃，优选焙烧温度为1100～1300℃；升温速率为1～20℃/min，优选升温速率为5～15℃/min；焙烧时间为0.5～24h，优选焙烧时间为4～12h。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：密封浸渍钯溶液时间为0.5～24h，优选浸渍时间为2～12h。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：蒸馏过程为用旋转蒸发仪在真空下于40～50℃蒸馏除去丙酮。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：干燥温度为100～200℃，优选干燥温度为120～150℃；干燥时间为1～24h，优选干燥时间为4～12h；

氢气下还原，还原温度为200～600℃，优选还原温度为300～500℃；还原时间为1～8h，优选还原时间为2～4h。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述催化剂中钯的含量以钯元素计为载体重量的0.05～0.5％。

9.一种权利要求1-8任一所述的制备方法所制得的催化剂。

10.一种权利要求9所述催化剂的应用，Pd/α-Al₂O₃催化剂用于亚硝酸甲酯(MN)和一氧化碳气相合成草酸二酯反应中。