[发明专利]一种制备聚甲氧基二甲醚DMM3-5的气相耦合方法

权利要求书

1.一种制备聚甲氧基二甲醚DMM3-5的气相耦合方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)换热：甲醇和空气以传统的两法为制备方法，制得含有甲醛气体的混合气体；将制 得的混合气体进行换热；

(2)精脱水：将步骤(1)换热后的混合气体进行精脱水直至混合气体中的水分摩尔含 量小于0.1％；

(3)缩聚反应：将步骤(2)脱除水分后得到的混合气体直接与轻组分DMM1-2进行逆 流接触进行逆流缩聚反应；或者将步骤(2)脱除水分后得到的混合气体进行萃取，经过萃取 剂DMM1-2萃取吸收后再进行顺流缩聚反应；

(4)分馏：将步骤(3)得到的缩聚产物通入到分馏系统中进行分馏，其中：目标产物 DMM3-5采收，轻组分DMM1-2返回至步骤(3)中继续进行逆流缩聚反应或顺流缩聚反应， 重组分DMM6-10通入到分解装置中；

(5)分解：将步骤(4)得到的重组分DMM6-10通入到分解装置中进行分解，其中：目 标产物DMM3-5采收，轻组分DMM1-2返回至步骤(3)中继续进行逆流缩聚反应或顺流缩 聚反应。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，方法具体为：

(1)换热：将甲醇和空气在甲醇氧化器中以传统的两法为制备方法，制得含有甲醛气体 的混合气体；所述的混合气体自甲醇氧化器排出至换热器中进行换热；

所述的换热器的进口温度为100-800℃，出口温度为100-200℃；

(2)精脱水：将步骤(1)经换热器换热后的混合气体通入到精脱塔中进行精脱水，至 混合气体中的水分摩尔含量小于0.1％；

所述的精脱水条件为：温度为40-150℃、压力为0.1-2.0Mpa；

(3)缩聚反应：将步骤(2)精脱水后得到的混合气体直接通入模块催化剂满室床反应 装置A中进行逆流缩聚反应，或者通入萃取塔中进行萃取后再通入满模块催化剂满室床反应 装置B中进行顺流缩聚反应：

①逆流缩聚反应：将精脱水后得到的混合气体由精脱塔导入到模块催化剂满室床反应装 置A的气相通道(7)中，将分馏轻组分DMM1-2导入到模块催化剂满室床反应装置A的液 相通道(6)中，气体自下而上、液体自上而下，气液两相在装满模块催化剂的满室床内，通 过气液逆流接触、传质传热进行缩聚反应生成DMM1-10，DMM1-10通入分馏系统中，未反 应的残余气体排出至甲醇氧化器中；

所述的模块催化剂满室床反应装置A，顶部温度40-150℃、压力0.1-2.0MPa；底部温度 为35-200℃；

所述的分馏轻组分DMM1-2的质量空速为0.1-5.5h^-1，分馏轻组分DMM1-2摩尔量为精 脱水后得到的混合气体中甲醛摩尔量的1～10倍；

所述模块催化剂中的催化剂为固体酸催化剂；

②顺流缩聚反应：将精脱水后得到的混合气体由精脱塔导入到萃取塔的气体分布器中，将 萃取剂导入到萃取塔的液体分布器中，气体自下而上、液体自上而下相互接触进行萃取吸收； 其中，萃取塔顶部得到萃余气体返回到甲醇氧化器中循环利用，萃取塔底部得到的含有甲醛 的萃取液导入到模块催化剂满室床反应装置B的液相通道(6)中、且顺流而下，在模块催 化剂的作用下进行顺流缩聚反应生成DMM1-10，DMM1-10通入分馏系统中，产物中气相组 分从模块催化剂满室床反应装置B顶部的排气口e导出后经常规冷凝系统冷凝后导入到分馏 系统中进行分馏；

所述的萃取剂为DMM1-2，萃取剂的摩尔量为精脱水后得到的混合气体中甲醛摩尔量的 1～10倍；所述的萃取条件为：温度为常温或不高于150℃，压力为0.1-3.0MPa；

所述的模块催化剂满室床反应装置B，顶部温度40-150℃、压力为0.1-2.0MPa；底部温度 为35-180℃；

所述的含有甲醛的萃取液的质量空速为0.1-5.5h^-1；

所述模块催化剂中的催化剂为固体酸催化剂；

(4)分馏：将步骤(3)的模块催化剂满室床反应装置A中得到的产物DMM1-10通入到 分馏系统中进行分馏，或者将满模块催化剂满室床反应装置B中得到的产物DMM1-10和冷 凝后的气相组分通入到分馏系统中进行分馏；

其中，分馏得到的目标产物DMM3-5采收，分馏得到的轻组分DMM1-2返回至步骤(3) 所述的模块催化剂满室床反应装置A或者萃取塔中循环利用，分馏得到的重组分DMM6-10 通入到分解装置中；

(5)分解：将步骤(4)得到的重组分DMM6-10通入到分解装置中进行分解，其中，分 解得到的目标产物DMM3-5采收，分解得到的轻组分DMM1-2返回至步骤(3)所述的模块 催化剂满室床反应装置A或者萃取塔中循环利用。