[发明专利]一种制备聚甲氧基二甲醚DMM3-5的气相耦合方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备聚甲氧基二甲醚DMM3-5的气相耦合方法，具体涉及：以铁钼法或 银法(以下简称两法)制取的含有甲醛的产物作为起始原料，经换热、精脱水后直接进入气 相法满室床反应器中与分馏轻组分DMM1-2进行逆流缩聚反应，或者精脱水后进过萃取剂 DMM1-2萃取后再通入气相法满室床反应器中进行顺流缩聚反应。

背景技术

目前，采用两法制取甲醛水溶液的生产技术，其有效成分含量高，工艺简单、投资少、 见效快。是目前制取甲醛水溶液的基本方法。以甲醛水溶液作为起始原料制备聚甲氧基二甲 醚，通常有两种方法，一是液相法：以甲醛水溶液作为起始原料，经过浓缩、萃取、脱水、 解析后变成气相纯甲醛，再与甲缩醛或分馏轻组分(DMM1-2)进行缩聚反应而得到目标产 物DMM3-5；另一种是固相法：也是以甲醛水溶液作为起始原料，经蒸馏浓缩、聚合、喷雾 甩干、烘干、造粒后制成多聚甲醛或三聚甲醛，再与甲缩醛或分馏组分(DMM1-2)混合溶 化后进行缩聚反应；上述两种制备聚甲氧基二甲醚的工艺流程，都是以甲醛水溶液作为起始 原料，或经浓缩、萃取、解析而得其气相甲醛，或经浓缩、聚合、喷雾、干燥得其固体甲醛 如三聚甲醛和多聚甲醛，而后气相甲醛或固体甲醛再与甲缩醛进行反应。但这个反应是缩聚 反应，水是不利因素必须先除掉，因此才有上述的或是萃取脱水或是聚合干燥脱水的工艺设 计流程，如专利CN104722249A、CN204569778u、CN10506165A、CN204874344u，但都存 在着流程冗长、工艺重复、原材料浪费等缺陷。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的不足，而提供一种制备聚甲氧基二 甲醚DMM3-5的气相耦合方法，以两法制取的含有甲醛的气相产物作为起始原料，起始原料 自甲醇氧化反应器的出口经换热、精脱水后，直接进入气相法制备聚甲氧基二甲醚的满室床 反应器中，与分馏得到的轻组分DMM1-2(也可用甲缩醛)进行逆流(或叫错流)缩聚反应， 或者经换热、精脱水后，再经过轻组分DMM1-2萃取吸收后进入气相法制备聚甲氧基二甲醚 的满室床反应器中进行顺流缩聚反应。

本发明还提供一种制备聚甲氧基二甲醚DMM3-5的气相耦合装置，省去了大量的设备， 简化了流程。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种制备聚甲氧基二甲醚DMM3-5的气相耦合方法，包括以下步骤：

(1)换热：甲醇和空气以传统的两法为制备方法，制得含有甲醛气体的混合气体；将制 得的混合气体进行换热；

(2)精脱水：将步骤(1)换热后的混合气体进行精脱水直至混合气体中的水分摩尔含 量小于0.1％；

(3)缩聚反应：将步骤(2)脱除水分后得到的混合气体直接与轻组分DMM1-2(也可 用甲缩醛)进行逆流接触进行逆流缩聚反应；或者将步骤(2)脱除水分后得到的混合气体进 行萃取，经过萃取剂DMM1-2萃取吸收后再进行顺流缩聚反应；

(4)分馏：将步骤(3)得到的缩聚产物通入到分馏系统中进行分馏，其中：目标产物 DMM3-5采收，轻组分DMM1-2返回至步骤(3)中继续进行逆流缩聚反应或顺流缩聚反应， 重组分DMM6-10通入到分解装置中；

(5)分解：将步骤(4)得到的重组分DMM6-10通入到分解装置中进行分解，其中：目 标产物DMM3-5采收，轻组分DMM1-2返回至步骤(3)中继续进行逆流缩聚反应或顺流缩 聚反应。

上述技术方案中，所述的气相耦合方法具体为：

(1)换热：甲醇和空气在甲醇氧化器中，以传统的两法为制备方法，制得含有甲醛气体 的混合气体，该混合气体的原料组成如下表所示；该混合气体自甲醇氧化器出料口排出进入 换热器中进行换热；

所述换热器为列管换热器，壳程进氧化原料冷甲醇，管程进所述的混合气体，反之亦然； 所述换热器：进口温度为100-800℃，优选200-600℃，出口温度为100-200℃，优选100-150℃。

(2)精脱水：将步骤(1)经换热器换热后的混合气体通入到精脱塔中进行精脱水，脱除 混合气体中的水分，直至混合气体中的水分摩尔含量小于0.1％，得到几乎不含水分的混合气 体；所述的精脱水条件为：温度为40-150℃、压力为0.1-2.0Mpa。