[发明专利]一种pH响应荧光聚合物的制备方法有效
| 申请号： | 201610147116.7 | 申请日： | 2016-03-15 |
| 公开（公告）号： | CN105777981B | 公开（公告）日： | 2018-03-02 |
| 发明（设计）人： | 蒋姗;黄天涯;王伟;丁永红;俞强 | 申请（专利权）人： | 常州大学 |
| 主分类号： | C08F220/34 | 分类号： | C08F220/34;C08F220/18;C07C67/14;C07C69/54;C09K11/06 |
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| 地址： | 213164 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 ph 响应 荧光 聚合物 制备 方法 | ||
1.一种pH响应荧光聚合物的制备方法，其特征在于：所述制备方法工艺步骤如下：
(1)合成带功能性官能团的荧光探针小分子，具体合成工艺如下：
①采用Mcmurry法合成探针小分子4-羟基四苯乙烯，反应方程式为：
②将双键引入上述步骤①得到的4-羟基四苯乙烯上，即将4-羟基四苯乙烯与丙烯酰氯反应合成4-丙烯酰氧基四苯乙烯，反应方程式为：
(2)将步骤(1)合成的带有功能性官能团的荧光探针小分子按比例与pH响应荧光聚合物单体进行自由基共聚合，接枝到pH响应荧光聚合物链上得到pH响应荧光聚合物，聚合工艺如下：
将4-丙烯酰氧基四苯乙烯与甲基丙烯酸N,N-二甲胺乙酯进行共聚合，将荧光探针四苯乙烯基团引入聚甲基丙烯酸N,N-二甲胺乙酯中，反应方程式为：
其中，所述方法制得的pH响应荧光聚合物的结构式为：
2.如权利要求1所述pH响应荧光聚合物的制备方法，其特征在于：步骤①所述反应原料为二苯甲酮、4-羟基二苯甲酮、锌粉、四氯化钛，摩尔比为：1.2:1:4.4:2。
3.如权利要求1所述pH响应荧光聚合物的制备方法，其特征在于：步骤②所述反应原料为4-羟基四苯乙烯、丙烯酰氯、三乙胺(Et3N)，摩尔比为：1:1.2:1。
4.如权利要求1所述pH响应荧光聚合物的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述反应原料为4-丙烯酰氧基四苯乙烯、甲基丙烯酸N,N-二甲胺乙酯、AIBN、甲苯。
5.如权利要求4所述pH响应荧光聚合物的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述甲基丙烯酸N,N-二甲胺乙酯和4-丙烯酰氧基四苯乙烯的投料摩尔比为200:1。
6.一种如权利要求1所述的制备方法制得的pH响应荧光聚合物的测试方法，其特征在于：将步骤(2)所得的pH响应荧光聚合物溶于不同配比的良/劣溶剂混合物中，测其荧光光谱和荧光性能；再通过改变pH条件，检测其荧光谱图，通过对荧光强度的比较，确定聚合物对不同pH条件的响应性能。
7.如权利要求6所述的pH响应荧光聚合物的测试方法，其特征在于：所述pH响应荧光聚合物溶于不同配比的良/劣溶剂混合物中的浓度为1～5mg/mL。
8.如权利要求6所述的pH响应荧光聚合物的测试方法，其特征在于：测定pH响应荧光聚合物对不同pH条件的响应性能的pH缓冲溶液浓度为1～5mg/mL。
9.如权利要求6所述的pH响应荧光聚合物的测试方法，其特征在于：pH响应荧光聚合物对不同pH条件响应性能的pH响应范围为2-9。
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