[发明专利]一种尿素法合成碳酸甘油酯的催化剂制备方法在审

专利信息
申请号: 201610149154.6 申请日: 2016-03-14
公开(公告)号: CN105664907A 公开(公告)日: 2016-06-15
发明(设计)人: 张萍波;柳利花;范明明;蒋平平 申请(专利权)人: 江南大学
主分类号: B01J23/06 分类号: B01J23/06;C07D317/36
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 214122 江苏省无锡市滨湖区*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 尿素 合成 碳酸 甘油酯 催化剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种尿素法合成碳酸甘油酯的催化剂制备方法,其特征在于包括以下过 程,

(1)甘油锌的制备:将质量比为1∶5~1∶20的乙酸锌和甘油混合,在120~ 180℃下回流搅拌2~10h,将混合物转移到水热反应釜中,在110~180℃下 水热反应10~24h,冷却,混合物进行真空抽滤,用超纯水洗涤2~6次后于60 ~90℃下干燥6~20h,得到白色固体甘油锌;

(2)焙烧:得到的白色固体甘油锌以0.5~5.0℃/min的升温速率升到350~ 750℃,经过焙烧2~6h得到金属氧化物催化剂氧化锌。

2.按权利要求1所述的催化剂制备方法得到的催化剂用于尿素法合成碳酸 甘油酯的工艺,其特征在于包括以下过程:将甘油加入到三口圆底烧瓶,油浴 下预热至100~160℃,再将尿素和氧化锌催化剂加入到三口圆底烧瓶中,甘油 和尿素的摩尔比0.5∶1~3∶1,氧化锌催化剂的质量为反应物甘油质量的1~10%, 在磁力搅拌作用下,保持反应压力1~3kPa反应3~7h,然后将摩尔比n(甲醇)∶ n(甘油)=1∶1的甲醇加入反应混合物中,在转速5000~10000r/min下离心分离 催化剂3~10min,分离后的上层清液用于气相色谱进行产率分析,底部固体催 化剂经甲醇洗涤干燥回收。

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