[发明专利]一种铜修饰氮掺杂二氧化钛薄膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种铜修饰氮掺杂二氧化钛薄膜的制备方法，步骤为：第一步，磁控预溅射：采用磁控溅射法和双靶共溅射工艺，Ar气真空环境下，在洁净的衬底材料上，采用Ti和Cu靶进行预溅射；Cu靶与Ti靶的角度为60°～90°；第二步，磁控溅射：预溅射后，通入氧气和氮气的混合气体，真空下，控制Ti靶溅射功率为150W～250W，Cu靶溅射功率为20～50W，起辉后控制溅射气压为0.4～0.8Pa，开始磁控溅射；第三步，沉积薄膜；第四步，薄膜沉积后退火：在氧气和氮气的混合气氛中退火。能较精准控制金属掺杂量，并显著拓宽薄膜的光吸收范围。

技术领域

本发明涉及二氧化钛薄膜的制备，特别涉及一种铜(Cu)修饰氮(N)掺杂二氧化钛薄膜的制备方法。

背景技术

以二氧化钛(TiO2)为代表的光催化材料，在光照下被激发产生的电子-空穴对具有很高的氧化还原能力，在光催化降解有机污染物中由于具有能耗低、反应条件温和、可减少二次污染等优点，得到人们的广泛关注。但TiO2在应用中存在重要缺陷：由于其带隙较宽，仅对波长较短的紫外光区产生响应，即，仅能利用约5％的太阳光能。如何提高TiO2对可见光的利用已成为目前TiO2光催化领域最重要的研究课题之一。

为了实现TiO2可利用太阳光能进行光催化处理，必须对其进行改性，主要采用贵金属修饰、金属掺杂、非金属掺杂等方法。贵金属主要包括Pt、Ag、Pd等贵金属元素，其成本较高；非金属掺杂主要包括C、N、F等元素。过渡金属元素来源广泛，廉价无毒，但目前采用磁控溅射法制备过渡金属掺杂二氧化钛薄膜，通常采用的是拼靶工艺，即在Ti靶上放置金属片，通过控制金属片的面积来控制金属掺杂含量。此种方法制备的薄膜难以精准控制金属的掺杂量，且薄膜不均匀。以前的研究表明，掺杂的过渡金属元素量需控制在1.5at.％以内，才能对薄膜的可见光催化活性起到有益作用，过高的掺杂量反而会降低其活性。

发明内容

本发明公开了一种铜修饰氮掺杂二氧化钛薄膜的制备方法，能较精准控制金属掺杂量，并显著拓宽薄膜的光吸收范围。

本发明公开了一种铜修饰氮掺杂二氧化钛薄膜的制备方法，步骤为：

第一步，磁控预溅射：采用磁控溅射法和双靶共溅射工艺，Ar气真空环境下，在洁净的衬底材料上，采用Ti和Cu靶进行预溅射；分别调至Cu靶、Ti靶的角度为60°～90°；

第二步，磁控溅射：预溅射后，通入氧气和氮气的混合气体，真空下，控制Ti靶溅射功率为150W～250W，Cu靶溅射功率为20～50W，起辉后控制溅射气压为0.4～0.8Pa，开始磁控溅射；

第三步，沉积薄膜：使衬底自转，控制自转速度，调节挡板与衬底位置，开始在衬底上沉积薄膜；

第四步，薄膜沉积后退火：在氧气和氮气的混合气氛中退火。

所述的衬底材料为玻璃。

预溅射和磁控溅射时，Ti靶连接脉冲直流电源，Cu靶连接射频电源。

磁控溅射时，氧气和氮气按体积比10～20:90～80混合。

预溅射和磁控溅射在开始时，溅射室内气压均为3～5Pa。

预溅射时，Ti靶和Cu靶的功率均分别为150W～250W，起辉后，溅射气压为0.4～0.8Pa。

退火温度为300～500℃、气氛体积比O2:N2＝10～20:90～80条件下，保温20～60min。

溅射时，衬底温度为150～300℃。