[发明专利]一种制备2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的方法在审
申请号: | 201610152253.X | 申请日: | 2016-03-17 |
公开(公告)号: | CN105601574A | 公开(公告)日: | 2016-05-25 |
发明(设计)人: | 陈文;王科;肖福贵;李敬冬 | 申请(专利权)人: | 湖北瑞锶科技有限公司 |
主分类号: | C07D239/52 | 分类号: | C07D239/52 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人: | 成钢 |
地址: | 443311 湖北省宜昌*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 氨基 二甲 嘧啶 方法 | ||
1.一种制备2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的生产方法,其特征在于:合成路线为:
具体包括以下步骤:
1)以1,3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐为原料,在反应溶剂中,加入碱和黄原醯胺进行反应,得到物料1;
2)物料1经加热环合、脱气,得到合成目标产物2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶。
2.根据权利要求1所述的制备2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的生产方法,其特征在于:所述步骤1)的反应溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯、环己烷、石油醚、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃或1,4-二氧六环的一种或者几种的混合。
3.根据权利要求2所述的制备2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的生产方法,其特征在于:所述步骤1)溶剂的使用量为1,3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐重量的3~7倍。
4.根据权利要求1所述的制备2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的生产方法,其特征在于:所述步骤1)的碱为三甲胺,三乙胺,N,N-二甲基苯胺或甲醇钠,乙醇钠的一种或者几种的混合。
5.根据权利要求4所述的制备2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的生产方法,其特征在于:所述碱的总使用量为1,3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐摩尔量的2.5~3.5倍。
6.根据权利要求1所述的制备2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的生产方法,其特征在于:所用黄原醯胺的使用量是1,3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐摩尔量的1.1~1.5倍。
7.根据权利要求1-6之一所述的制备2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的生产方法,其特征在于:所述步骤1)中的反应温度为10~30℃,反应时间为3~5小时。
8.根据权利要求1-6之一所述的制备2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的生产方法,其特征在于:所述步骤2)中加热环合、脱气方法为将物料1升温进行关环反应,同时反应瓶用真空微带负压进行脱气。
9.根据权利要求8所述的制备2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的生产方法,其特征在于:所述脱气条件为真空度-0.01~-0.05MPa,反应温度为110~120℃,保温25~40分钟。
10.根据权利要求1-9之一所述的制备2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的生产方法,其特征在于:还包括对目标产物2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶用水洗去有机盐和杂质,再进行精馏处理。
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