[发明专利]一种三维碳原位包覆的磷酸盐正极材料的制备方法有效
| 申请号： | 201610152639.0 | 申请日： | 2016-03-17 |
| 公开（公告）号： | CN105576217B | 公开（公告）日： | 2018-04-03 |
| 发明（设计）人： | 张旭东;何文;郭辉 | 申请（专利权）人： | 齐鲁工业大学 |
| 主分类号： | H01M4/36 | 分类号： | H01M4/36;H01M4/583;H01M4/62;H01M4/58;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 济南金迪知识产权代理有限公司37219 | 代理人： | 陈桂玲 |
| 地址： | 250353 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 三维 原位 磷酸盐 正极 材料 制备 方法 | ||
1.一种三维碳原位包覆磷酸盐正极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将天然多糖粉末溶于蒸馏水，温度为30～50℃，搅拌3～10h使天然多糖充分溶胀，得到多糖溶液，所述的天然多糖为海藻酸钠；
(2)按磷酸盐的化学计量比，向步骤(1)溶液中加入锰源、铁源或/和钒源，搅拌，形成水凝胶，再按化学计量比加入磷源，充分搅拌，在水凝胶内形成原位沉淀，分离出液体，于80～120℃下干燥，得到混合物粉末；
所述铁源为氯化铁、硝酸铁或硫酸亚铁；钒源为草酸氧钒；锰源为乙酸锰或硫酸锰；磷源为磷酸氢二铵、磷酸二氢铵或磷酸二氢锂；
所述磷酸盐为磷酸铁锂(LiFePO4)、磷酸锰锂(LiMnPO4)、磷酸钒锂(Li3V2(PO4)3)、或磷酸铁锂/磷酸钒锂(LiFePO4/Li3V2(PO4)3)；
(3)按磷酸盐的化学计量比，向上述步骤(2)得到粉末中加入锂源，研磨混合均匀，得到前驱体；
(4)将步骤(3)所得前驱体于惰性气体保护下经300～400℃热处理1～4h，然后再升温至500～800℃热处理2～10h，得到三维碳原位包覆的磷酸盐正极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于制备的磷酸盐正极材料为颗粒状粉体，该颗粒呈介微孔结构，孔径为2～25nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述天然多糖与蒸馏水的质量体积比为1～5：100，单位g/mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中铁源、锰源或/和钒源与步骤(1)中所述天然多糖的比例为0.01～0.05：1～5，单位mol：g。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂、乙酸锂或磷酸二氢锂。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中热处理温度为下列之一：
a.LiFePO4 300℃热处理3h，700℃热处理8h；
b.Li3V2(PO4)3 300℃热处理3h，750℃热处理8h；
c.LiMnPO4 300℃热处理2h，600℃热处理10h；
d.LiFePO4/Li3V2(PO4)3 300℃热处理3h，750℃热处理8h。
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