[发明专利]高性能含氮酚醛树脂及其制备方法

权利要求书

1.一种高性能含氮酚醛树脂，其特征在于，所述的含氮酚醛树脂按质量份数计包括以下组分：

A组份：4-8份

B组份：5-15份

C组份： 40-60份

催化剂：20-30份

增稠剂：1-2份

润滑剂：0.5-0.8份

固化促进剂：0.5-1.0份

固化剂：2-5份；

所述的A组份按质量份数计包括以下组分：对位含氮酚醛树脂：40-60份，三氯氧磷：10-14份，缚酸剂：1-3份；

所述的对位含氮酚醛树脂按质量份数计包括以下组分：甲醛：70-80份，苯酚：50-60份，三聚氰胺：10-30份，氨水：5-8份；所述缚酸剂为三乙胺；

所述B组份按质量份数计包括以下组分：邻位含氮酚醛树脂：70-85份，阻燃剂：20-37份，溶剂：24-40份；

所述的邻位含氮酚醛树脂按质量份数计包括以下组分：甲醛：20-40份，苯酚：30-50份，三聚氰胺：8-15份，氧化镁：5-8份，多羟甲基三聚氰胺：20-30份；所述的阻燃剂为9，10-二氢-9- 氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物；所述的溶剂为乙二醇单甲醚；

所述C组份按质量份数计包括以下组分：三聚氰胺甲醛-双酚A酚醛树脂：25-27份，改性剂：20-27份，增强剂：20-25份，填料：7-9份；

所述的改性剂为二甲苯甲醛树脂；所述的增强剂为γ- 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷；所述的填料为二氧化硅；

其中，所述的催化剂为氢氧化钠；所述的增稠剂为邻苯二甲酸二辛酯、磷酸三甲苯酯或邻苯二甲酸二丁酯中的一种；所述的润滑剂为硬脂酸盐、硅油、聚乙烯蜡、全精炼石蜡中的一种；所述的固化促进剂为三苯基膦；所述固化剂为2-甲基咪唑、六次甲基四胺、2-乙基-4甲基咪唑中的一种。

2.根据权利要求1所述的高性能含氮酚醛树脂，其特征在于：所述对位含氮酚醛树脂的制备方法具体步骤如下：

（1）将三聚氰胺、三分之一量的甲醛依次加入装有搅拌器、温度计、冷凝器的三口烧瓶中，用部分氨水调节pH值为8-9，在温度为40-60℃反应至体系透明，得到多羟甲基三聚氰胺树脂；

（2）将苯酚、剩余量的甲醛加入装有搅拌器、温度计、冷凝器的三口烧瓶中，并升温至80-85℃，保持1-1.5h，然后升温至115-120℃，保温0.5-1h，再用剩余氨水调节反应体系的pH值为9，降温至90-100℃，再向其中滴加上述步骤（1）中制备好的多羟甲基三聚氰胺，反应3-4h,同时继续减压脱水，反应结束后冷却至室温，即得到对位含氮酚醛树脂。

3.根据权利要求1所述的高性能含氮酚醛树脂，其特征在于：所述邻位含氮酚醛树脂的制备方法具体如下：

将苯酚、三分之二量的甲醛加入装有搅拌器、温度计、冷凝器的三口瓶中，用硫酸溶液调节反应体系pH为5-6，加入MgO，升温至90-95℃，并在该温度下保持2-3h，用Mg(OH)₂调节溶液的pH值为8-9，再向其中滴加多羟甲基三聚氰胺，反应5-6h，同时继续减压脱水，反应结束后冷却至室温，即得到邻位含氮酚醛树脂。

4.根据权利要求1所述的高性能含氮酚醛树脂，其特征在于，所述的三聚氰胺甲醛-双酚A酚醛树脂的制备方法具体步骤如下：

（a）将三聚氰胺和甲醛加入到三口烧瓶中，用三乙醇胺调节pH至7.5-8.5，水浴加热，反应温度为60-75℃，直至反应溶液变透明澄清取出，冷却备用；

（b）将双酚A和甲醛加入三口烧瓶中，加入蒸馏水，并用草酸调节pH值为5-6，水浴加热保持在85-100℃，反应1-1.5h，用冷水水浴中至反应，倒出上层酸水，再依次加入甲基异丁基酮，丙酮和水，搅拌后倒入烧杯中静置分层，将上层树脂倒回三口瓶中，再加入上述步骤（a）的混合液，水浴加热保持在85-90℃，反应30-50min后转入真空脱水干燥，当料温上升至出料温度时，停止抽真空，出料并冷却至常温，即得到三聚氰胺甲醛-双酚A酚醛树脂。

5.如权利要求1所述的高性能含氮酚醛树脂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：

先将A组份中的对位含氮酚醛树脂加入三口烧杯中，并向三口烧瓶中先后加入三氯氧磷及缚酸剂，充分搅拌混合均匀，然后将B组份中的邻位酚醛树脂加入到三口烧瓶中，并升温至80-90℃，搅拌30-50min，搅拌速度为100-150r/min，然后依次加入阻燃剂及溶剂，搅拌混合均匀，搅拌后加入C组份中的三聚氰胺甲醛-双酚A酚醛树脂继续升温至95-100℃，保温1.5-2h，然后加入改性剂、增强剂及填料进一步搅拌混合均匀，最后向三口烧瓶中加入催化剂、润滑剂及增稠剂，继续搅拌20-30min得到混合物，搅拌速度为200-300r/min，然后将混合好的固化促进剂及固化剂加入混合物中，室温下即可得到该高性能含氮酚醛树脂。