[发明专利]高性能含氮酚醛树脂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于酚醛树脂的制备领域，具体涉及一种高性能含氮酚醛树脂及其制备方法。

背景技术

随着信息化时代的到来，电子元器件已经入高集成度、高可靠性的新阶段，安装他们必须的基板-印刷电板已成为大多数电子产品不可缺少的重要组成部件，作为印刷电路板制造中的主要基板材料，覆铜板起着导电、绝缘和支撑三个主要功能，印刷电路板的物理性能、可加工性和成本等主要依赖于基板材料，根据所用基体树脂的不同，覆铜板可以分为酚醛树脂基、环氧树脂基、聚酯基和聚酰亚胺基等多种类型。

由酚类与醛类化合物缩聚而成的树脂称为酚醛树脂，因其原材料来源丰富、价格低廉、生产工艺简单，其制品具有优良的机械性、耐热性、尺寸稳定性、阻燃性及低烟雾性；因此在电器及电子领域获得广泛应用，由于传统含氮酚醛树脂的合成工艺不稳定，聚合物的含氮量较低，阻燃性不佳，往往需要添加无机阻燃剂进行协同阻燃才能达到理想的阻燃性能，而无机阻燃剂添加过量，将会导致其力学性能下降，综合性能不理想，开发出一种操作工艺简单方便，较容易控制反应终点，反应温度适中，聚合物的产率较高，含氮量较高的酚醛树脂是本技术领域人员亟需解决的问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术的缺点，提供一种高性能含氮酚醛树脂及其制备方法，该制备方法操作简单易行，安全环保，制备的含氮酚醛树脂优异的阻燃性、较高热稳定性、良好机械性能和电气性能。

为了解决以上技术问题，本发明提供一种高性能含氮酚醛树脂，含氮酚醛树脂按质量份数计包括以下组分：

A组份：4-8份

B组份：5-15份

C组份：40-60份

催化剂： 20-30份

增稠剂： 1-2份

润滑剂： 0.5-0.8份

固化促进剂： 0.5-1.0份

固化剂： 2-5份；

A组份按质量份数计包括以下组分：对位含氮酚醛树脂：40-60份，三氯氧磷：10-14份，缚酸剂：1-3份；

对位含氮酚醛树脂按质量份数计包括以下组分：甲醛：70-80份，苯酚：50-60份，三聚氰胺：10-30份，氨水：5-8份；缚酸剂为三乙胺；

B组份按质量份数计包括以下组分：邻位含氮酚醛树脂：70-85份，阻燃剂：20-37份，溶剂：24-40份；

邻位含氮酚醛树脂按质量份数计包括以下组分：甲醛：20-40份，苯酚：30-50份，三聚氰胺：8-15份，氧化镁：5-8份，多羟甲基三聚氰胺：20-30份；阻燃剂为9，10-二氢-9氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物；溶剂为乙二醇单甲醚；

C组份按质量份数计包括以下组分：三聚氰胺甲醛-双酚A酚醛树脂：25-27份，改性剂：20-27份，增强剂：20-25份，填料：7-9份；

改性剂为二甲苯甲醛树脂；增强剂为γ- 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷；填料为二氧化硅；

其中，催化剂为氢氧化钠；增稠剂为邻苯二甲酸二辛酯、磷酸三甲苯酯或邻苯二甲酸二丁酯中的一种；润滑剂为硬脂酸盐、硅油、聚乙烯蜡、全精炼石蜡中的一种；固化促进剂为三苯基膦；固化剂为2-甲基咪唑、六次甲基四胺、2-乙基-4甲基咪唑中的一种。

本发明进一步限定的技术方案是：

进一步的，前述高性能含氮酚醛树脂中，对位含氮酚醛树脂的制备方法具体步骤如下：

（1）将三聚氰胺、三分之一量的甲醛依次加入装有搅拌器、温度计、冷凝器的三口烧瓶中，用部分氨水调节pH值为8-9，在温度为40-60℃反应至体系透明，得到多羟甲基三聚氰胺树脂；

（2）将苯酚、剩余量的甲醛加入装有搅拌器、温度计、冷凝器的三口烧瓶中，并升温至80-85℃，保持1-1.5h，然后升温至115-120℃，保温0.5-1h，再用剩余氨水调节反应体系的pH值为9，降温至90-100℃，再向其中滴加上述步骤（1）中制备好的多羟甲基三聚氰胺，反应3-4h,同时继续减压脱水，反应结束后冷却至室温，即得到对位含氮酚醛树脂。

前述高性能含氮酚醛树脂中，邻位含氮酚醛树脂的制备方法具体如下：

将苯酚、三分之二量的甲醛加入装有搅拌器、温度计、冷凝器的三口瓶中，用硫酸溶液调节反应体系pH为5-6，加入MgO，升温至90-95℃，并在该温度下保持2-3h，用Mg(OH)₂调节溶液的pH值为8-9，再向其中滴加多羟甲基三聚氰胺，反应5-6h，同时继续减压脱水，反应结束后冷却至室温，即得到邻位含氮酚醛树脂。