[发明专利]凝胶因子、有机凝胶及其制备方法有效
申请号: | 201610153750.1 | 申请日: | 2016-03-17 |
公开(公告)号: | CN105712902B | 公开(公告)日: | 2017-11-21 |
发明(设计)人: | 卢忠林;唐权;史幼荻;龚兵;何兰 | 申请(专利权)人: | 北京师范大学 |
主分类号: | C07C269/06 | 分类号: | C07C269/06;C07C271/22;B01J13/00 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙)11369 | 代理人: | 史霞 |
地址: | 100875 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 凝胶 因子 有机 及其 制备 方法 | ||
1.一种凝胶因子,所述凝胶因子的结构式如下:
2.一种制备权利要求1所述的凝胶因子的方法,其合成路线如下:
所述方法具体步骤包括:
步骤一、按比例称取式2化合物、催化剂1-羟基苯并三唑、缩合剂1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸、式3化合物与有机碱加入无水溶剂中,在氩气氛围下反应8~10小时,反应结束后,减压浓缩、洗涤,柱层析分离得到式4化合物;
步骤二、将所述步骤一得到的式4化合物、催化剂1-羟基苯并三唑、缩合剂1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸、式5化合物与有机碱加入无水溶剂中,在氩气氛围下反应8~10小时,反应结束后,减压浓缩、洗涤,柱层析分离得到式1化合物的凝胶因子。
3.如权利要求2所述的方法,其中,在所述步骤一中,所述式2化合物和所述式3化合物的物质的量的比为1:1,所述有机碱为三乙胺,柱层析分离中采用的洗脱剂为乙酸乙酯和石油醚,乙酸乙酯和石油醚的体积比为1:1。
4.如权利要求2所述的方法,其中,在所述步骤二中,所述式4化合物和所述式5化合物的物质的量的比为1:1,所述有机碱为三乙胺,柱层析分离中采用的洗脱剂为乙酸乙酯和石油醚,乙酸乙酯和石油醚的体积比为5:1。
5.一种有机凝胶,由权利要求1所述的凝胶因子与有机溶剂组成的混合体系;其中,凝胶因子的浓度为0.1wt%-2wt%,有机溶剂为环己烷、石油醚、乙二醇、1,2-二氯乙烷或者1,2-二溴乙烷。
6.一种制备权利要求5所述的有机凝胶的方法,所述方法具体包括步骤:将浓度为0.1wt%-2wt%的凝胶因子在水浴加热条件下溶解于有机溶剂中,然后室温下静置,冷却即得有机凝胶。
7.权利要求6所述的方法,其中,所述水浴加热的温度不高于所述有机溶剂的沸点。
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