[发明专利]一种从竹笋中提取活性化合物的方法及其应用有效
申请号: | 201610155197.5 | 申请日: | 2016-03-18 |
公开(公告)号: | CN105669788B | 公开(公告)日: | 2018-11-27 |
发明(设计)人: | 程桂广;万宗;曹建新;高飞;李宇真 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | C07H15/18 | 分类号: | C07H15/18;C07H1/08;C07C49/248;C07C45/78;C07C45/79;C07C47/565;C07C65/03;C07C51/42;C07C51/47;C07C69/84;C07C67/48;C07C67/56;A61K31/7028 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 竹笋 提取 活性 化合物 方法 及其 应用 | ||
1.一种从竹笋中提取活性化合物的方法,其特征在于,包含以下步骤:
(1)取竹笋粉碎,用竹笋质量5~10倍的乙醇水溶液回流提取2~3次,每次回流2~3小时,过滤,合并滤液;
(2)将步骤(1)滤液浓缩至无乙醇后,离心分离去沉淀,得溶液;
(3)将步骤(2)溶液用石油醚脱脂,然后依次用乙酸乙酯和正丁醇萃取;
(4)将乙酸乙酯萃取部分浓缩成浸膏,用正相硅胶柱分离,采用体积比30: 1~1:1的氯仿-甲醇系统梯度洗脱;
收集体积比20:1的氯仿-甲醇洗脱液,浓缩后采用硅胶柱层析,石油醚-丙酮溶液洗脱,洗脱液浓缩,在浓缩过程中有固体小颗粒析出,用丙酮溶解,加入石油醚进行重结晶,得到化合物对羟基苯甲醛,其中石油醚-丙酮溶液为石油醚和丙酮按体积比8:1混合制得;
收集体积比15:1的氯仿-甲醇洗脱液,浓缩后采用正相硅胶柱层析,石油醚-丙酮溶液梯度洗脱,收集体积比9:1~7:1的石油醚-丙酮洗脱液浓缩制得对羟基苯甲酸甲酯粗品,收集体积比6:1~3:1的石油醚-丙酮洗脱液浓缩制得对羟基亚苄基丙酮粗品,将两个粗品分别经凝胶柱层析,甲醇为洗脱溶剂,分别收集洗脱液浓缩得到对羟基苯甲酸甲酯和对羟基亚苄基丙酮;
收集体积比8:1的氯仿-甲醇洗脱液,浓缩后经反相硅胶柱层析,用体积比为30:70~60:40的甲醇-水溶液梯度洗脱,将体积比为50:50的洗脱液经正相硅胶柱层析,体积比3:1的石油醚-丙酮混合液洗脱,洗脱液结晶,得到化合物对羟基苯甲酸;
(5)将正丁醇萃取部分浓缩成浸膏,水溶解后加入大孔树脂柱吸附,用质量百分比浓度为40~60%的乙醇溶液洗脱,HPLC跟踪分析,收集含2R- β - D -吡喃葡萄糖基-2-对羟基苯乙腈成分的洗脱液,浓缩后拌入硅胶,常规干燥,过正相硅胶柱进行柱层析,以体积比5:1~1:1的氯仿-甲醇混合液进行洗脱,得到2R- β - D -吡喃葡萄糖基-2-对羟基苯乙腈的粗品,在重结晶溶剂中加热溶解至饱和,置于低温环境下进行重结晶,得到2R- β - D -吡喃葡萄糖基-2-对羟基苯乙腈。
2.根据权利要求1中所述的从竹笋中提取活性化合物的方法,其特征在于:步骤(1)的乙醇水溶液为质量百分比浓度为50-90%的溶液。
3.根据权利要求1中所述的从竹笋中提取活性化合物的方法,其特征在于:步骤(4)中反相硅胶柱填料为RP-18或RP-8,凝胶柱填料为羟丙基葡聚糖凝胶Sephadex LH20。
4.根据权利要求1中所述的从竹笋中提取活性化合物的方法,其特征在于:步骤(5)中重结晶溶剂为氯仿和甲醇按体积比2:1混合制得的溶液。
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