[发明专利]一种PCI-32765晶型A的制备方法在审
| 申请号： | 201610156820.9 | 申请日： | 2016-03-18 |
| 公开（公告）号： | CN105669679A | 公开（公告）日： | 2016-06-15 |
| 发明（设计）人： | 陈敏华;张炎锋;张良;纪书林 | 申请（专利权）人： | 苏州晶云药物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215123 江苏省苏州市苏州市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 pci 32765 晶型 制备 方法 | ||
1.一种PCI-32765晶型A的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)PCI-32765游离碱溶液的配制：将PCI-32765的游离碱固体溶解于正溶剂中；
2)将步骤1)中的溶液滴加到反溶剂中，滴加完毕后在0～20℃的温度条件下搅拌，并加 入PCI-32765晶型A的晶种，或将步骤1)中的溶液在0～20℃的温度条件下滴加到含PCI- 32765晶型A晶种的悬浊液中；
3)控制步骤2)所得的溶液体系持续搅拌熟化至转晶完全，获得晶浆；
4)步骤3)中所述晶浆，经过滤，洗涤，干燥后，得到PCI-32765晶型A的粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述正溶剂为甲醇或含甲醇的混合溶 剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的混合溶剂为体积比为1:0.8～ 1.2的甲醇和二甲亚砜。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，在10～50℃下配制所述的 PCI-32765游离碱溶液。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述反溶剂为纯水。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述的PCI-32765晶型A的晶 种的投料质量与步骤1)中所述的PCI-32765游离碱投料质量比为0.01～0.1:1。
7.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述的正溶剂 的投料体积与所述的PCI-32765游离碱的投料质量比为10～40mL/g。
8.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述的反溶剂的投料体 积与步骤1)中所述的PCI-32765游离碱的投料质量比为30～80mL/g。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述的步骤1)中的溶液滴 加到所述的反溶剂或所述的悬浊液中的速度为1～30mL/min。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述的温度条件为0～10 ℃。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述的温度条件为0～5 ℃。
12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中所述的熟化的温度为0～40 ℃。
13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中所述的熟化的温度为0～ 30℃。
14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中所述的熟化的温度为0～ 20℃。
15.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3)的具体方法为：控制步骤2)所 得的溶液体系持续搅拌，然后在0～5℃下恒温熟化15～24小时；或者，将步骤2)所得的溶液 体系在0～5℃维持1～3小时，然后升温至10～20℃，在10～20℃下维持10～15小时，获得晶 浆。
16.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤4)中所用的洗涤溶剂为纯水。
17.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤4)中的干燥条件的控制如下：将 洗涤过的样品放置于30～50℃的真空干燥箱中干燥至样品恒重。
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