[发明专利]一种维利帕尼的中间体晶体及其制备方法在审
申请号: | 201610156893.8 | 申请日: | 2016-03-18 |
公开(公告)号: | CN107200704A | 公开(公告)日: | 2017-09-26 |
发明(设计)人: | 王光华;薛长彬;杨文谦;王铁林 | 申请(专利权)人: | 罗欣生物科技(上海)有限公司;山东罗欣药业集团股份有限公司 |
主分类号: | C07D207/16 | 分类号: | C07D207/16 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 201203 上海市浦东*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 维利帕尼 中间体 晶体 及其 制备 方法 | ||
1.一种维利帕尼的中间体晶体,其化学结构式如下:
其特征在于:所述维利帕尼的中间体晶体以2θ角度表示的粉末X射线衍射谱图在6.25±0.2°、12.12±0.2°、12.44±0.2°、16.21±0.2°、16.68±0.2°、18.75±0.2°、20.18±0.2°、21.41±0.2°、24.3±0.2°、27.05±0.2°、28.1±0.2°处有特征峰。
2.根据权利要求1所述的维利帕尼的中间体晶体,其特征在于:所述维利帕尼的中间体晶体的粉末X射线衍射谱图类似于图1所示。
3.根据权利要求1所述的维利帕尼的中间体晶体,其特征在于:所述维利帕尼的中间体晶体的熔点为153.9℃。
4.根据权利要求1所述的维利帕尼的中间体晶体,其特征在于:所述维利帕尼的中间体晶体的DSC图谱类似于图2所示。
5.根据权利要求1所述的维利帕尼的中间体晶体,其特征在于:所述维利帕尼的中间体晶体的DSC-TGA图谱类似于图3所示。
6.根据权利要求1所述的维利帕尼的中间体晶体,其特征在于:所述维利帕尼的中间体晶体的纯度大于99.5%,没有异构体杂质。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的维利帕尼的中间体晶体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
无定型的维利帕尼的中间体溶于小极性溶剂中,得到粗品溶液;
将所述粗品溶液搅拌析晶1~15h;
过滤,用所述小极性溶剂洗涤滤饼;
将所述滤饼进行干燥。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述小极性溶剂选自正己烷、环己烷、正庚烷、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯、甲苯、甲基叔丁基醚、异丙醚、二氯甲烷中的一种或多种。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述小极性溶剂为乙酸乙酯和正庚烷中的一种或两种。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述小极性溶剂为乙酸乙酯和正庚烷的混合溶剂。
11.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,将所述滤饼进行干燥的步骤包括将所述滤饼在40℃~60℃下烘干。
12.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述无定型的维利帕尼的中间体纯度在90%以上。
13.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述搅拌析晶的时间为3~5h。
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