[发明专利]一种磷酸铁锂/碳复合材料中残留游离锂含量的检测方法有效

专利信息
申请号: 201610156984.1 申请日: 2016-03-18
公开(公告)号: CN105842389B 公开(公告)日: 2017-12-19
发明(设计)人: 于文志;陈家骅;许丁丁;项晓鹏;郑金龙;胡大伟;葛照明 申请(专利权)人: 浙江瑞邦科技有限公司
主分类号: G01N31/16 分类号: G01N31/16
代理公司: 广州市华学知识产权代理有限公司44245 代理人: 张金刚
地址: 322100 *** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 磷酸 复合材料 残留 游离 含量 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种磷酸铁锂/碳复合材料中残留游离锂含量的检测方法,其特征在于:包括如下步骤:

(1)制备磷酸铁锂/碳复合材料样品待测液

称取40-60g的待测磷酸铁锂/碳复合材料样品(质量为m)到500mL烧杯中,加入200mL去离子水,采用超声波进行超声10min;然后将超声后的得到的悬浊液采用滤纸进行过滤后,再将滤液采用0.45μm微孔的砂芯漏斗进出抽滤得到澄清的滤液;

(2)游离锂含量的测定

移取25mL步骤(1)获得的滤液到100mL烧杯中,加入磁力搅拌子放到磁力搅拌器上;调节磁力转子的转速至100rpm~300rpm;以0.005moL/L盐酸标准溶液验收滴定至pH为8.4时,记录消耗盐酸标准溶液的体积V1;将滴定管调零后,继续用0.005moL/L盐酸标准溶液滴定至pH为4.5时,记录消耗盐酸标准溶液的体积V2;

(3)磷酸铁锂/碳复合材料中残留游离锂元素含量计算

磷酸铁锂/碳复合材料中残留游离锂元素的百分含量按照下列公式计算获得:

Li2CO3(%)=((0.005/1000×V1)×(200/25)×73.89)/m;

LiHCO3(%)=((0.005/1000×(V2—V1))×(200/25)×67.96)/m;

其中,

V1为以0.005moL/L盐酸标准溶液验收滴定至pH为8.4时,消耗盐酸标准溶液的体积,单位ml;

V2为以0.005moL/L盐酸标准溶液验收滴定至pH为4.5时,消耗盐酸标准溶液的体积,单位ml;

73.89为Li2CO3的分子量;

67.96为LiHCO3的分子量;

m为待测磷酸铁锂/碳复合材料样品的质量,单位g。

2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂/碳复合材料中残留游离锂含量的检测方法,其特征在于:步骤(1)中所述的超声波的参数条件为参数条件为超声波功率100W。

3.根据权利要求1所述的磷酸铁锂/碳复合材料中残留游离锂含量的检测方法,其特征在于:在步骤(2)中,移取25mL步骤(1)获得的滤液前,先用步骤(1)获得的滤液润洗25mL移液管3次。

4.根据权利要求1所述的磷酸铁锂/碳复合材料中残留游离锂含量的检测方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述pH采用精密pH计检测。

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