[发明专利]一种磷酸铁锂/碳复合材料中残留游离锂含量的检测方法有效
申请号: | 201610156984.1 | 申请日: | 2016-03-18 |
公开(公告)号: | CN105842389B | 公开(公告)日: | 2017-12-19 |
发明(设计)人: | 于文志;陈家骅;许丁丁;项晓鹏;郑金龙;胡大伟;葛照明 | 申请(专利权)人: | 浙江瑞邦科技有限公司 |
主分类号: | G01N31/16 | 分类号: | G01N31/16 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司44245 | 代理人: | 张金刚 |
地址: | 322100 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 复合材料 残留 游离 含量 检测 方法 | ||
1.一种磷酸铁锂/碳复合材料中残留游离锂含量的检测方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)制备磷酸铁锂/碳复合材料样品待测液
称取40-60g的待测磷酸铁锂/碳复合材料样品(质量为m)到500mL烧杯中,加入200mL去离子水,采用超声波进行超声10min;然后将超声后的得到的悬浊液采用滤纸进行过滤后,再将滤液采用0.45μm微孔的砂芯漏斗进出抽滤得到澄清的滤液;
(2)游离锂含量的测定
移取25mL步骤(1)获得的滤液到100mL烧杯中,加入磁力搅拌子放到磁力搅拌器上;调节磁力转子的转速至100rpm~300rpm;以0.005moL/L盐酸标准溶液验收滴定至pH为8.4时,记录消耗盐酸标准溶液的体积V1;将滴定管调零后,继续用0.005moL/L盐酸标准溶液滴定至pH为4.5时,记录消耗盐酸标准溶液的体积V2;
(3)磷酸铁锂/碳复合材料中残留游离锂元素含量计算
磷酸铁锂/碳复合材料中残留游离锂元素的百分含量按照下列公式计算获得:
Li2CO3(%)=((0.005/1000×V1)×(200/25)×73.89)/m;
LiHCO3(%)=((0.005/1000×(V2—V1))×(200/25)×67.96)/m;
其中,
V1为以0.005moL/L盐酸标准溶液验收滴定至pH为8.4时,消耗盐酸标准溶液的体积,单位ml;
V2为以0.005moL/L盐酸标准溶液验收滴定至pH为4.5时,消耗盐酸标准溶液的体积,单位ml;
73.89为Li2CO3的分子量;
67.96为LiHCO3的分子量;
m为待测磷酸铁锂/碳复合材料样品的质量,单位g。
2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂/碳复合材料中残留游离锂含量的检测方法,其特征在于:步骤(1)中所述的超声波的参数条件为参数条件为超声波功率100W。
3.根据权利要求1所述的磷酸铁锂/碳复合材料中残留游离锂含量的检测方法,其特征在于:在步骤(2)中,移取25mL步骤(1)获得的滤液前,先用步骤(1)获得的滤液润洗25mL移液管3次。
4.根据权利要求1所述的磷酸铁锂/碳复合材料中残留游离锂含量的检测方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述pH采用精密pH计检测。
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