[发明专利]一种磷酸铁锂/碳复合材料中残留游离锂含量的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及锂含量测定方法，特别涉及到一种磷酸铁锂/碳复合材料中残留游离锂含量的检测方法。所述的磷酸铁锂/碳复合材料为锂离子电池的正极材料。

背景技术

磷酸铁锂/碳复合材料做为一种锂离子电池正极活性材料，因其具有价格便宜、环境友好、安全性高、循环性能好，在动力电池和储能电池领域有大量的应用。

磷酸铁锂/碳复合材料在合成过程一般为：采用锂盐、铁盐、磷盐和碳源进行湿法混合，然后干燥后，进行高温烧结制得磷酸铁锂/碳复合材料。对于磷酸铁锂/碳复合材料的常用锂盐为：碳酸锂、氢氧化锂，而这些锂盐在高温过程中会出现少量的挥发导致合成的磷酸铁锂化学元素比例失准，为解决这个问题，在工业生产中一般会增加锂盐的投料量来拟补烧结过程中锂盐损失。但是如果增加的锂盐量过多或烧结时由于炉温或烧结时间的波动会造成在制得的磷酸铁锂/碳复合材料中存在微量的游离锂残留。而微量的游离锂对于磷酸铁锂/碳复合材料属于杂质，含量过高会影响磷酸铁锂/碳复合材料的电化学性能。通过对磷酸铁锂/碳复合材料中残留的游离锂含量的测定，可以判断磷酸铁锂/碳复合材料的性能，防止将磷酸铁锂/碳复合材料制作成电池后才发现材料的性能上的问题。

目前对于磷酸铁锂/碳复合材料中的残留游离锂尚未见公开的测试方法。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术中存在的缺点与不足，提供一种磷酸铁锂/碳复合材料中残留游离锂含量的检测方法。所述的磷酸铁锂/碳复合材料为锂离子电池的正极材料。

本发明所述的目的提供下述技术方案实现：一种磷酸铁锂/碳复合材料中残留游离锂含量的检测方法，包括如下步骤：

(1)制备磷酸铁锂/碳复合材料样品待测液

称取40-60g的待测磷酸铁锂/碳复合材料样品(质量为m)到500mL烧杯中，加入200mL去离子水，采用超声波进行超声10min；然后将超声后的得到的悬浊液采用滤纸进行过滤后，再将滤液采用0.45μm微孔的砂芯漏斗进出抽滤得到澄清的滤液；

(2)游离锂含量的测定

移取25mL步骤(1)获得的滤液到100mL烧杯中，加入磁力搅拌子放到磁力搅拌器上；调节磁力转子的转速至100rpm～300rpm；以0.005moL/L盐酸标准溶液验收滴定至pH为8.4时，记录消耗盐酸标准溶液的体积V1；将滴定管调零后，继续用0.005moL/L盐酸标准溶液滴定至pH为4.5时，记录消耗盐酸标准溶液的体积V2；

(3)磷酸铁锂/碳复合材料中残留游离锂元素含量计算

磷酸铁锂/碳复合材料中残留游离锂元素的百分含量按照下列公式计算获得：

Li₂CO₃(％)＝((0.005/1000×V1)×(200/25)×73.89)/m；

LiHCO₃(％)＝((0.005/1000×(V2—V1))×(200/25)×67.96)/m；

其中，

V1为以0.005moL/L盐酸标准溶液验收滴定至pH为8.4时，消耗盐酸标准溶液的体积，单位ml；

V2为以0.005moL/L盐酸标准溶液验收滴定至pH为4.5时，消耗盐酸标准溶液的体积，单位ml；

73.89为Li₂CO₃的分子量；

67.96为LiHCO₃的分子量；

m为待测磷酸铁锂/碳复合材料样品的质量，单位g。

步骤(1)中所述的超声波的参数条件为超声波功率100W。

在步骤(2)中，移取25mL步骤(1)获得的滤液前，作为优选的实施方式，先用步骤(1)获得的滤液润洗25mL移液管3次。

作为优选的实施方式，在步骤(2)中，所述pH采用精密pH计检测。

本发明的步骤(2)中游离锂含量的测定的滴定原理为：

Li₂CO₃+HCl＝LiCl+LiHCO₃(pH＝8.4)；

LiHCO₃+HCl＝LiCl+H₂CO₃ (pH＝4.5)。

本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：