[发明专利]一种钌(Ⅱ)多吡啶配合物及其制备与应用有效
申请号: | 201610157250.5 | 申请日: | 2016-03-18 |
公开(公告)号: | CN105732723B | 公开(公告)日: | 2018-08-28 |
发明(设计)人: | 尹盼盼;尚英辉;姚天明;石硕 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;A61K31/555;A61P35/00 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 林君如 |
地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡啶 配合 及其 制备 应用 | ||
1.一种钌(Ⅱ)多吡啶配合物,其特征在于,该配合物以2-(1,10-菲啰啉-5-基)-苯并咪唑)为主配体,配合物以2,2’-联吡啶或1,10’-邻菲啰啉为辅配体,所述的配合物的化学式为[Ru(bpy)2pbi]2+或[Ru(phen)2pbi]2+,所述配合物的结构式为:
其中,bpy为2,2’-联吡啶,phen为1,10’-邻菲啰啉,pbi为2-(1,10-菲啰啉-5-基)-苯并咪唑)。
2.一种如权利要求1所述钌(Ⅱ)多吡啶配合物的制备方法,其特征在于,该制备方法包括以下几个步骤:
(1)pbi的合成:按1:1:2的摩尔比称取邻苯二胺,5-醛基邻菲罗啉和亚硫酸氢钠,加入DMF溶解得到溶液,回流加热直至溶液中开始出现沉淀,向溶液中加入水得到黄色沉淀,将黄色沉淀抽滤、水洗、干燥后即得pbi,待用,其中,向溶液中加入水的体积为溶液体积的5~10倍,步骤(1)中所述回流加热的温度为120~180℃,回流加热的时间为5~12h;
(2)按1:1:2的摩尔比称取RuCl3·3H2O、一水合氯化锂和辅配体,加入DMF溶解得到溶液,在保护气的保护下回流加热得到固液混合物,冷却至室温后加入丙酮,搅拌使固体均匀分散,于-25~-4℃下保存15~30h,抽滤得到紫黑晶体,待用;
(3)将步骤(1)所得pbi及步骤(2)所得紫黑晶体溶于乙二醇和水的混合溶液中,在保护气的保护下于回流加热,然后冷却至室温,加入水稀释,抽滤得到滤液,在所得滤液中加入六氟合磷酸铵或高氯酸钠,搅拌得到沉淀,静置、抽滤、洗涤、真空干燥得到粗产品;
(4)将步骤(3)所得粗产品用硅胶层析法分离,干燥后得到粉末状产物即为钌(Ⅱ)多吡啶配合物。
3.根据权利要求2所述的一种钌(Ⅱ)多吡啶配合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述辅配体包括联吡啶或邻菲啰啉。
4.根据权利要求2所述的一种钌(Ⅱ)多吡啶配合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述加入丙酮的量为所述固液混合物的4~6倍,步骤(2)中所述回流加热的温度为130~150℃,回流加热的时间为5~10h。
5.根据权利要求2所述的一种钌(Ⅱ)多吡啶配合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)、步骤(3)所述保护气选自氩气、氮气或氦气。
6.根据权利要求2所述的一种钌(Ⅱ)多吡啶配合物的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述乙二醇和H2O的混合溶剂中乙二醇与H2O的摩尔比为7:1,添加的六氟合磷酸铵或高氯酸钠的质量与乙二醇的摩尔量之比为1g:(15~20)mol,所述洗涤为依次用水和乙醚洗涤至少3次,步骤(3)中所述回流加热温度为110~130℃,回流加热时间为5~8h。
7.根据权利要求2所述的一种钌(Ⅱ)多吡啶配合物的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述用硅胶层析法所用的洗脱剂为乙腈和甲苯,乙腈和甲苯的比例为乙腈:甲苯=3:1。
8.一种如权利要求1所述钌(Ⅱ)多吡啶配合物的应用,其特征在于,所述配合物用于制备用于与端粒G-四链体结合、提高所述端粒G-四链体的稳定性的药物。
9.根据权利要求8所述的一种钌(Ⅱ)多吡啶配合物的应用,其特征在于,所述的端粒G-四链体为人的端粒G-四链体,该端粒G-四链体包括22个碱基。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于同济大学,未经同济大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201610157250.5/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。