[发明专利](s)-4-[(4-氟代异喹啉-5-基)磺酰基]-3-甲基-1;4-二氮杂环庚烷盐酸盐的精制方法有效
| 申请号： | 201610162333.3 | 申请日： | 2016-03-21 |
| 公开（公告）号： | CN107216311B | 公开（公告）日： | 2019-09-03 |
| 发明（设计）人： | 于瑞同;毛成龙;姚松芝 | 申请（专利权）人： | 山东诚创医药技术开发有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/12 | 分类号： | C07D401/12 |
| 代理公司： | 济南克雷姆专利代理事务所(普通合伙) 37279 | 代理人： | 张祥明 |
| 地址： | 250101 山东省济南市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氟代异 喹啉 磺酰基 甲基 二氮杂环 庚烷 盐酸 精制 方法 | ||
1.(s)-4-[(4-氟代异喹啉-5-基)磺酰基]-3-甲基-1,4-二氮杂环庚烷盐酸盐的精制方法，其特征在于，具体步骤是：将(s)-4-[(4-氟代异喹啉-5-基)磺酰基]-3-甲基-1,4-二氮杂环庚烷盐酸盐粗品加入乙醇和乙腈组成的混合溶剂中，加热回流至完全溶解，搅拌冷却析晶，过滤干燥即得精制品；其中，粗品与乙醇、乙腈的质量体积比为1g：5～5.2mL：1～1.1mL，所述盐酸盐化合物的结构式如下：
搅拌析晶时间为2～3小时。
2.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述干燥为35～40℃减压干燥。
3.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述粗品的制备方法是：在氩气流下，向4mol/L氯化氢的乙酸乙酯溶液中，在冰水冷却下，滴加在乙酸乙酯中溶解的(s)-叔丁基4-[(4-氟代异喹啉-5-基)磺酰基]-3-甲基-1,4-二氮杂环庚烷-1-羧酸酯，冰水冷却条件下搅拌反应，反应结束后过滤干燥即得；其中，氯化氢的乙酸乙酯溶液与(s)-叔丁基4-[(4-氟代异喹啉-5-基)磺酰基]-3-甲基-1,4-二氮杂环庚烷-1-羧酸酯的体积质量比为10.4～10.5：1。
4.根据权利要求3所述的精制方法，其特征在于，粗品制备过程中的搅拌反应时间为2小时。
5.根据权利要求3所述的精制方法，其特征在于，粗品制备过程中的干燥为35～40℃减压干燥。
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